[发明专利]一种氟化铅晶体中元素含量及分布的测定方法有效
| 申请号： | 201510938409.2 | 申请日： | 2015-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN105572215B | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 汪正;张国霞;李青;朱燕 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
| 主分类号： | G01N27/64 | 分类号： | G01N27/64;G01N1/28 |
| 代理公司： | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人： | 曹芳玲;郑优丽 |
| 地址： | 200050 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟化铅晶体 氧化铅粉末 制备 电感耦合等离子体质谱法 混合标准溶液 标准曲线 固体标准 固体进样 固体制备 晶体表面 均匀性好 参考 剥蚀 氟化铅 前处理 标样 高纯 内标 压片 激光 分析 研究 | ||
1.一种氟化铅晶体中元素含量及分布的测定方法，其特征在于，采用氧化铅粉末加混合标准溶液浸泡、干燥、压片制备而成的压片作为固体标准参考物质，以氧化铅粉末中的206Pb作为内标元素，利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析氟化铅晶体中元素含量及分布。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化铅粉末纯度为99.99%以上。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，制备固体标准参考物质包括：将氧化铅粉末加入混合标准溶液和水至氧化铅粉末被浸没，搅拌，浸泡至少24小时，于100～120℃干燥5～8小时，压片得到固体标准参考物质。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，加入的所述混合标准溶液的浓度和体积的计算方法为：
标准物质定值μg/g= 标准溶液浓度mgL-1×标准溶液体积L× 10-3/氧化铅粉末质量g。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述混合标准溶液的浓度为1000 mgL-1。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述压片压力为10～20 Mpa，保压时间为10～20秒。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述激光剥蚀采用激光波长213 nm，激光能量40%～80%，激光频率10～20 Hz，剥蚀孔径100～200 μm，扫描速率20～50 μm/s，氦气流量0.6～0.8 L/分钟。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述激光剥蚀采用线剥蚀、点剥蚀、和/或面剥蚀方式。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，电感耦合等离子体质谱采用氩气载气，氩气流量0.6～0.8 L/分钟。
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