[发明专利]一种改性贝壳粉处理重金属离子废水的方法

权利要求书

1.一种改性贝壳粉处理重金属离子废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（一）制备贝壳粉

（1）将贝壳洗净在质量浓度为0.1~0.3%的盐酸溶液中浸泡30~40min，取出沥干后高温煅烧1~2h，用水洗净、烘干，粉碎后过120~200目筛，得贝壳粉；

（2）将贝壳粉置于质量浓度为30~40%的乙醇溶液中，超声振荡10~15min后，烘干；

（二）制备改性碳纳米管

（a）将碳纳米管加入氯磺酸中，加热至80~100℃溶胀1~3h，冷却过滤，将过滤物用去离子水洗至pH呈中性，在1800~2000℃，氩气气氛中退火3~5h，冷却至室温后即得溶胀碳纳米管；

（b）将溶胀碳纳米管加入质量分数为1~2%的十二烷基硫酸钠乙醇溶液中，于80~90℃条件下搅拌30~60min，抽滤，烘干后边搅拌边加入30~40%的过氧化氢溶液中，于60~80℃恒温加热8~10h，抽滤，将过滤物用去离子水洗至pH呈中性后转移至3~4mol/L的盐酸溶液中，超声振荡后抽滤，将过滤物用去离子水洗至pH呈中性，真空烘干，即得改性碳纳米管；

（三）制备改性贝壳粉

在质量浓度为0.1~0.3%的氢氧化钠溶液中加入SDBS分散剂，在搅拌状态下加入改性碳纳米管，分散均匀后加入贝壳粉，继续搅拌30~60min，产物经抽滤、超声振荡清洗后，用去离子水洗净，干燥，即得改性贝壳粉，待用；

（四）吸附

将含重金属离子的废水过滤，得滤液，将滤液pH调至7~7.5后，加入改性贝壳粉震荡1~2h后用离心机离心得上清液，测定上清液中重金属离子的残余浓度，若上清液中重金属离子的残余浓度不满足排放标准，则在上清液中再加入改性贝壳粉，重复前述步骤直至上清液满足排放标准。

2.根据权利要求1所述的一种改性贝壳粉处理重金属离子废水的方法，其特征在于，步骤（2）中，超声振荡的功率4~6W。

3.根据权利要求1所述的一种改性贝壳粉处理重金属离子废水的方法，其特征在于，步骤（a）中，碳纳米管冷却至室温时的冷却速率为3~5℃/min。

4.根据权利要求1所述的一种改性贝壳粉处理重金属离子废水的方法，其特征在于，步骤（b）中超声振荡的工艺条件为：功率4~6W，振荡时间1~2h。

5.根据权利要求1所述的一种改性贝壳粉处理重金属离子废水的方法，其特征在于，步骤（三）中，SDBS分散剂的加入量为氢氧化钠溶液质量的0.3~0.5%，改性碳纳米管的加入量为氢氧化钠溶液质量的0.1~0.2%，贝壳粉的加入量为氢氧化钠溶液质量的1~2%。

6.根据权利要求1所述的一种改性贝壳粉处理重金属离子废水的方法，其特征在于，步骤（三）中，干燥为50~60℃条件下恒温干燥。

7.根据权利要求1所述的一种改性贝壳粉处理重金属离子废水的方法，其特征在于，步骤（三）中，超声振荡清洗的工艺条件为：功率4~6W，振荡时间1~2h。

8.根据权利要求1所述的一种改性贝壳粉处理重金属离子废水的方法，其特征在于，步骤（四）中，以含重金属离子的废水总体积计，改性贝壳粉的加入量为20~30g/L。

9.根据权利要求1所述的一种改性贝壳粉处理重金属离子废水的方法，其特征在于，步骤（四）中，震荡频率为225~230r/min。

10.根据权利要求1所述的一种改性贝壳粉处理重金属离子废水的方法，其特征在于，步骤（四）中，含重金属离子的废水温度为20~30℃。