[发明专利]端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷的合成方法，属于合成化学领域。

背景技术

近年来，随着LED开始普遍使用，LED封装胶发展迅速，从开始的低折射率LED封装胶，到现在正在迅速开发的高折射率LED封装胶，只用了几年的时间。高折射率LED封装胶具有以下特点：1.高透光性及高硬度，色温稳定性，可是光束更加集中。2.优异的抗老化性能及可见光范围内穿透性能。3.与金属及塑料(特别是PPA)良好的粘接性能。4.可在-40℃至200℃下长期使用。这些特点使得高折射率的LED封装胶越来越受到青睐，许多公司已经相继推出了自己的产品。

端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷是LED高折射率封装硅胶制备过程中的主要原料，其折射率在1.54以上，能够与高折射率封装硅胶进行匹配。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷的合成方法，本发明合成的端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷为无色透明的液体，具有粘度中等、折射率高的特点。本发明所合成的端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷可用作扩链剂并提供柔韧性，解决了高折射率LED封装硅胶的应力释放问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷，结构通式如下：

其中n＝4-8，

本发明提供了一种端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷的合成方法，包括：按质量份计：油浴温度设为45℃，将25-60份八甲基环四硅氧烷、0.5-2份催化剂的甲醇溶液(质量分数25％)加入到三口反应瓶中，搅拌状态下抽除甲醇；向反应体系中加入甲苯80-200份，八苯基环四硅氧烷70-200份，四甲基二乙烯基二硅氧烷15-25份，升温至100-110℃，搅拌5小时；升温至140℃蒸出甲苯，继续缓慢升温至200℃，采用真空泵破解抽除催化剂及低沸物，制得端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷100-250份。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：聚合反应中所用的催化剂为四甲基氢氧化铵或四丁基氢氧化磷，进一步，聚合反应中控制二甲基与二苯基的摩尔比为1:1。

本发明的有益效果是：本发明制备的端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷为无色透明的液体，粘度中等，折射率高。本发明所合成的端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷可用作扩链剂并提供柔韧性，解决了高折射率LED封装硅胶的应力释放问题。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

油浴温度设为45℃，将29.6克八甲基环四硅氧烷、0.76克四丁基氢氧化铵甲醇溶液加入到三口反应瓶中，搅拌状态下抽除甲醇，氮气解除真空；向反应体系中加入甲苯80克，八苯基环四硅氧烷79.3克，四甲基二乙烯基二硅氧烷22克，升温至103℃，搅拌5小时；升温至140℃蒸出甲苯，继续缓慢升温至200℃，采用真空泵破解抽除催化剂及低沸物，制得端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷116克，其中n＝4。

实施例2

油浴温度设为45℃，将44.4克八甲基环四硅氧烷、1.3克四甲基氢氧化铵甲醇溶液加入到三口反应瓶中，搅拌状态下抽除甲醇，氮气解除真空；向反应体系中加入甲苯140克，八苯基环四硅氧烷119克，四甲基二乙烯基二硅氧烷21克，升温至108℃，搅拌5小时；升温至140℃蒸出甲苯，继续缓慢升温至200℃，采用真空泵破解抽除催化剂及低沸物，制得端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷170克，其中n＝6。

实施例3

油浴温度设为45℃，将59.2克八甲基环四硅氧烷、1.6克四丁基氢氧化磷甲醇溶液加入到三口反应瓶中，搅拌状态下抽除甲醇，氮气解除真空；向反应体系中加入甲苯170克，八苯基环四硅氧烷160克，四甲基二乙烯基二硅氧烷20克，升温至105℃，搅拌6小时；升温至140℃蒸出甲苯，继续缓慢升温至200℃，采用真空泵破解抽除催化剂及低沸物，制得端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷220克，其中n＝8。

实施例4

油浴温度设为45℃，将40克八甲基环四硅氧烷、1.2克四丁基氢氧化磷甲醇溶液加入到三口反应瓶中，搅拌状态下抽除甲醇，氮气解除真空；向反应体系中加入甲苯120克，八苯基环四硅氧烷120克，四甲基二乙烯基二硅氧烷20克，升温至110℃，搅拌5小时；升温至140℃蒸出甲苯，继续缓慢升温至200℃，采用真空泵破解抽除催化剂及低沸物，制得端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷172克，其中其中n＝6。