[发明专利]一种高收率制备盐酸金刚烷胺的工艺

权利要求书

1.一种高收率制备盐酸金刚烷胺的工艺，其特征在于包括以下步骤：

(1)制备1-乙酰氨基金刚烷；

①以金刚烷的质量份数为1作为基准物，按照以下质量份数比准备各组分：1-20份的发烟硫酸、0.1-10份的乙腈、1-20份的二氯甲烷、1-20份的水、1-10份的碱水；所述碱水的质量分数为2％；

②将第一个反应釜提前预冷，逐步加入发烟硫酸，搅拌10分钟，在-5℃下分批加入四分之三的金刚烷，加料过程中温度不能超过0℃，加完后持续搅拌半小时；

③-5℃下，滴加乙腈，滴加过程中温度不能超过0℃；滴完持续搅拌半小时，缓慢升温至35℃，保温反应3小时；

④当反应液变澄清后缓慢加入剩余四分之一的金刚烷；加料过程中保持温度不上升，加完后再搅拌3小时；

⑤在第二个反应釜中加入水，并降温至0℃以下；滴加步骤(4)中得到的反应液，控制温度不能超过10℃，滴加完再持续搅拌半小时；

⑥在第二个反应釜中加入三分之二质量的二氯甲烷，并升温至20℃，持续搅拌半小时，静置半小时出现分层，将位于下层的二氯甲烷抽出引入第三个反应釜；

⑦在第二个反应釜中加入剩余的三分之一质量的二氯甲烷，持续搅拌半小时，静置半小时出现分层，将位于下层的二氯甲烷抽出引入第三个反应釜；在第三个反应釜中加入碱水，使其pH值为10，分出二氯甲烷层，减压蒸馏二氯甲烷，得产品1-乙酰氨基金刚烷；

(2)制备盐酸金刚烷胺；

①以步骤(1)制备的1-乙酰氨基金刚烷质量份数为1作为基准物；将0.5-5份的氢氧化钠加入1-10份的水中，搅拌溶解，再加入0.001-0.01份的四丁基溴化铵，将其倒入高压釜中；再将5-50份的乙二醇倒入高压釜；持续搅拌下并加入1份的1-乙酰基金刚烷；持续搅拌使大部分溶解；高压釜逐渐升温至190℃；

②从190℃时开始计时，反应12小时后停加热，继续搅拌，温度降至40℃使，放气，取出反应液；

③在反应液中加入0.5-5份质量分数为36％的盐酸，调节反应液的pH值为4；减压蒸馏乙二醇，导热油加热后通过真空油泵减压；高压釜中抽入质量份数为0.25％的氢氧化钠碱水，搅拌旋转；再抽入1-10份的乙酸丁酯，60℃加热旋转；

④反应液澄清后降温，倒入球形反应釜，分液得到乙酸丁酯层和水层；其中，水层用1-10份的乙酸丁酯萃取，搅拌分液后得到乙酸丁酯层，合并两次的乙酸丁酯，搅拌下再加入pH值为4的盐酸，充分搅拌后，分出水层；对水层进行减压蒸馏后得到盐酸金刚烷胺。

2.根据权利要求1所述的一种高收率制备盐酸金刚烷胺的工艺，其特征在于包括以下步骤：

(1)制备1-乙酰氨基金刚烷；

①以金刚烷的质量份数为1作为基准物，按照以下质量份数比准备各组分：5份的发烟硫酸、0.5份的乙腈、7份的二氯甲烷、12份的水、3份的碱水；所述碱水的质量分数为2％；

②将第一个反应釜提前预冷，逐步加入发烟硫酸，搅拌10分钟，在-5℃下分批加入四分之三的金刚烷，加料过程中温度不能超过0℃，加完后持续搅拌半小时；

③-5℃下，滴加乙腈，滴加过程中温度不能超过0℃；滴完持续搅拌半小时，缓慢升温至35℃，保温反应3小时；

④当反应液变澄清后缓慢加入剩余四分之一的金刚烷；加料过程中保持温度不上升，加完后再搅拌3小时；

⑤在第二个反应釜中加入水，并降温至0℃以下；滴加步骤(4)中得到的反应液，控制温度不能超过10℃，滴加完再持续搅拌半小时；

⑥在第二个反应釜中加入三分之二质量的二氯甲烷，并升温至20℃，持续搅拌半小时，静置半小时出现分层，将位于下层的二氯甲烷抽出引入第三个反应釜；

⑦在第二个反应釜中加入剩余的三分之一质量的二氯甲烷，持续搅拌半小时，静置半小时出现分层，将位于下层的二氯甲烷抽出引入第三个反应釜；在第三个反应釜中加入碱水，使其pH值为10，分出二氯甲烷层，减压蒸馏二氯甲烷，得产品1-乙酰氨基金刚烷；

(2)制备盐酸金刚烷胺；

①以步骤(1)制备的1-乙酰氨基金刚烷质量份数为1作为基准物；将1份的氢氧化钠加入2份的水中，搅拌溶解，再加入0.01份的四丁基溴化铵，将其倒入高压釜中；再将10份的乙二醇倒入高压釜；持续搅拌下并加入1份的1-乙酰基金刚烷；持续搅拌使大部分溶解；高压釜逐渐升温至190℃；

②从190℃时开始计时，反应12小时后停加热，继续搅拌，温度降至40℃使，放气，取出反应液；

③在反应液中加入0.8质量分数为36％的盐酸，调节反应液的pH值为4；减压蒸馏乙二醇，导热油加热后通过真空油泵减压；高压釜中抽入质量份数为0.25％的氢氧化钠碱水，搅拌旋转；再抽入2份的乙酸丁酯，60℃加热旋转；

④反应液澄清后降温，倒入球形反应釜，分液得到乙酸丁酯层和水层；其中，水层用1份的乙酸丁酯萃取，搅拌分液后得到乙酸丁酯层，合并两次的乙酸丁酯，搅拌下再加入pH值为4的盐酸，充分搅拌后，分出水层；对水层进行减压蒸馏后得到盐酸金刚烷胺。