[发明专利]一种两亲型阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510943538.0 申请日: 2015-12-16
公开(公告)号: CN105367715B 公开(公告)日: 2018-10-16
发明(设计)人: 吕挺;赵红挺;张爽;张川;张栋;张尔攀 申请(专利权)人: 杭州电子科技大学
主分类号: C08F251/00 分类号: C08F251/00;C08F220/34;C08F220/56;C08F220/54;C08F8/42;H01F1/42;C02F1/56;C02F1/40;C02F9/12
代理公司: 杭州知通专利代理事务所(普通合伙) 33221 代理人: 冯燕青
地址: 310018 浙江省杭*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 两亲型 阳离子 聚糖 磁性 絮凝 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种两亲型阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)将壳聚糖溶于醋酸水溶液中,然后加入引发剂与接枝共聚单体,在氮气保护下反应3~12h,制得两亲型阳离子壳聚糖接枝共聚物;

(2)将制得的两亲型阳离子壳聚糖接枝共聚物溶于水中,然后将表面醛基修饰的Fe3O4纳米粒子分散液匀速滴加到上述壳聚糖接枝共聚物水溶液中,整个滴加过程在超声搅拌中进行,滴加结束后继续反应2~10h,得到两亲型阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂;

所述接枝共聚单体包括两亲型阳离子单体和非离子单体,非离子单体与两亲型阳离子单体的质量比例在0:1~9:1之间;

所述两亲型阳离子单体结构式如式Ⅰ所示:

其中R1为H或者CH3,R2与R3为C1~C3的烷基或烷氧基,R4为C4~C12的烷基、烷氧基或苄基,A为O或者NH,B为C1~C3的烷基或烷氧基,X1为阴离子。

2.根据权利要求1所述的两亲型阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述接枝共聚单体与壳聚糖的质量比例在1:1~8:1。

3.根据权利要求1所述的两亲型阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述非离子单体是(甲基)丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺,N,N-二甲基丙烯酰胺,2-羟基-(甲基)丙烯酸酯,醋酸乙烯酯,N-乙烯基吡咯烷、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺丙烯酰基吗啉、或丙烯酰基哌嗪中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的两亲型阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖的分子量为2万~60万。

5.根据权利要求1所述的两亲型阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢、硝酸铈铵中的至少一种,引发剂用量为反应液质量的0.01%~0.16%,反应温度为30~80℃。

6.根据权利要求1所述的两亲型阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述的醛基修饰的磁性纳米粒子与壳聚糖接枝共聚物的质量比例为0.1:1~1:1,反应温度为10~60℃。

7.根据权利要求1所述的两亲型阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的表面醛基修饰的Fe3O4纳米粒子的制备方法为:

将FeCl3·6H2O、乙酸钠与己二胺溶于乙二醇中,转移至高压反应釜中,在200℃下反应8h,得到表面胺基修饰的Fe3O4磁性纳米粒子;然后将所述磁性纳米粒子分散于戊二醛水溶液中,超声后得到表面醛基修饰的Fe3O4磁性纳米粒子。

8.根据权利要求1所述的两亲型阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方法制得的两亲型阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的应用,其特征在于,处理pH值在3-12之间乳化油污水。

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