[发明专利]一种利用晶化母液合成纳米ZSM-5分子筛的方法

权利要求书

1.一种利用晶化母液合成纳米ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：将ZSM-5分子筛晶化后的母液进行回收，再将母液作为ZSM-5分子筛合成原料继续使用，包括步骤：

(1)将第一次合成的分子筛固体产物进行分离，回收分子筛合成后的母液；

(2)分析母液中SiO₂、Al₂O₃、Na₂O、OH^-、模板剂的含量；

(3)根据母液中各组分的含量，按比例补加硅源、铝源、模板剂、氢氧化钠、和水，配制成合成ZSM-5分子筛的硅铝酸盐凝胶混合物；

(4)将步骤(3)中得到的ZSM-5分子筛硅铝酸盐凝胶混合物装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，晶化得到相应的ZSM-5分子筛晶化液；

(5)将步骤(4)中得到的ZSM-5分子筛晶化液进行分离，得到ZSM-5分子筛固体和母液，将ZSM-5分子筛固体经干燥、焙烧得到纳米ZSM-5分子筛原粉；

(6)对步骤(5)中得到的ZSM-5分子筛母液重复步骤(2)和(3)操作，配制成新的ZSM-5分子筛凝胶混合物；

(7)重复步骤(4)和(5)操作，进行ZSM-5分子筛合成，得到ZSM-5分子筛原粉和母液；

(8)对步骤(7)中得到的ZSM-5分子筛母液再经行步骤(6)和(7)操作，得到ZSM-5分子筛原粉和母液，达到对ZSM-5分子筛母液的循环利用。

2.根据权利要求1所述的利用晶化母液合成纳米ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：所述硅源选自硅溶胶、水玻璃、正硅酸四乙酯或硅胶中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的利用晶化母液合成纳米ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：所述铝源的选自偏铝酸钠、拟薄水铝或硫酸铝中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的利用晶化母液合成纳米ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：所述步骤3)中，调节硅铝酸盐凝胶混合物中个组分的摩尔比至：SiO₂∶Al₂O₃∶Na₂O∶H₂O＝250～400∶1∶10～35∶2000～5400。

5.根据权利要求1所述的利用晶化母液合成纳米ZSM-5分子筛的方法，其特征在于∶模板剂为四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、正丁胺、四丙基溴化铵或三乙醇胺的一种或多种；且模板剂与硅铝酸盐凝胶中SiO₂的质量比为0.02～0.45∶1。

6.根据权利要求1所述的利用晶化母液合成纳米ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：晶化条件为在6～120℃温度下保持10～48小时，升温至120～180℃，再保持10～36小时，得到ZSM-5分子筛晶化液。