[发明专利]环索奈德一水合物及其晶型与制备方法

权利要求书

1.环索奈德一水合物在制备治疗人或哺乳动物疾病的药物中的应用，结构如下式所示

；

所述的化合物以晶体形式存在，其X射线粉末衍射在衍射角2θ＝5.1°、9.0°、11.2°、12.8°、15.0°、16.2°、16.9°、20.7°处有特征峰；

所述的药物的剂型选自油膏剂、干粉吸入剂中的一种。

2.如权利要求1所述的应用，其特征是所述的化合物以晶体形式存在，其X射线粉末衍射在衍射角2θ＝5.1°、9.0°、11.2°、12.8°、15.0°、16.2°、16.9°、20.7°、21.8°、24.3°、29.1°、32.7°处有特征峰。

3.如权利要求1或2所述的应用，其特征是所述环索奈德一水合物采用超临界流体技术制备，步骤如下：

⑴配置环索奈德溶液：将5g环索奈德在50℃下完全溶于200ml丙酮和20ml水的混合溶液中；

⑵将步骤⑴中配置的环索奈德溶液与溶液泵相连，工作压力控制为10MPa；

⑶二氧化碳进料：将钢瓶内的CO₂通过增压泵输入超临界流体抗溶剂设备体系，进入结晶釜，流量控制在10ml/min，控制启动温度50℃，压力为10MPa；

⑷将上述步骤⑴中配置的环索奈德溶液通过溶液泵经超临界流体抗溶剂设备体系中喷嘴急速喷入结晶釜内，流量控制为1.5ml/min，喷嘴温度为50℃，其喷射距离为5cm；同时将夹带剂乙醇通过夹带溶液泵喷入结晶釜内，流量控制为1.5ml/min；操作时间为140min；持续通入CO₂将结晶釜内剩余的溶剂洗净；

⑸环索奈德一水合物结晶析出；在结晶釜底收集从溶液中析出的环索奈德一水合物。

4.如权利要求1或2所述的应用，其特征是在环索奈德的饱和溶液M中，加入晶种，冷却析晶，所述溶液M由1体积份的乙醇，0.1～0.15体积份的水，0.1～0.15体积份的乙腈组成,所述晶种的X射线粉末衍射在衍射角2θ＝5.1°、9.0°、11.2°、12.8°、15.0°、16.2°、16.9°、20.7°、21.8°、24.3°、29.1°、32.7°处有特征峰。