[发明专利]一种咪唑鎓盐类高分子抗菌薄膜的制备方法有效
申请号: | 201510944239.9 | 申请日: | 2015-12-16 |
公开(公告)号: | CN105482047B | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 李义和;周川;蒋振华;王春华;王清华;李公义;胡天娇;楚增勇 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | C08F283/12 | 分类号: | C08F283/12;C08F226/06;A01N55/10;A01N25/34;A01P1/00;C08J5/18;C08J3/28;C08J3/24 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司11429 | 代理人: | 胡伟华 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 盐类 高分子 抗菌 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种咪唑鎓盐类抗菌高分子物质的制备方法,包括以下步骤:
(1)在空气氛围有溶剂存在的条件下,将烷基咪唑与卤代烯或卤代炔按照摩尔比为1:1~1:2混合,升温至50~70℃,保持搅拌18~24小时,反应结束后,得到咪唑鎓盐类抗菌单体;
(2)将所述咪唑鎓盐类抗菌单体和聚巯基丙基甲基硅氧烷按质量比为0.01:1~2.34:1依次加入反应容器中,将溶解的光引发剂加入所述反应容器中,在真空条件下进行第一次点击反应,即得到抗菌单体接枝的聚巯基丙基甲基硅氧烷咪唑鎓盐类抗菌高分子物质。
2.根据权利要求1所述的咪唑鎓盐类抗菌高分子物质的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述溶剂为极性溶剂,按所述烷基咪唑与所述极性溶剂的重量比为1:2-1:5加入所述极性溶剂,形成所述溶剂存在的反应环境。
3.根据权利要求2所述的咪唑鎓盐类抗菌高分子物质的制备方法,其特征在于,所述极性溶剂为乙醇、乙腈或DMF中的一种或多种;
所述光引发剂为苯偶姻及其衍生物、苯偶酰类、烷基苯酮类、酰基磷氧化物、二苯甲酮类或硫杂蒽酮类中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的咪唑鎓盐类抗菌高分子物质的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述光引发剂的用量为所述咪唑鎓盐类抗菌单体上双键摩尔数的0.01~0.1倍。
5.根据权利要求4所述的咪唑鎓盐类抗菌高分子物质的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)还包括对所述咪唑鎓盐类抗菌单体的提纯步骤:用旋转蒸发仪除杂,得到的粗产物用无水乙醚洗涤三次,在50~65℃条件下真空干燥得到经过提纯的咪唑鎓盐类抗菌单体。
6.一种如权利要求1~5中任一项方法制备得到的咪唑鎓盐类抗菌高分子物质的抗菌薄膜制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将所述咪唑鎓盐类抗菌高分子物质与三烯交联剂、光引发剂、无水有机溶剂混合后涂布成膜,在紫外光辐照下使所述膜层发生第二次点击反应,得到具有交联网状结构的咪唑鎓盐高分子抗菌薄膜。
7.根据权利要求6所述的抗菌薄膜制备方法,其特征在于,所述光引发剂摩尔用量为所述咪唑鎓盐类抗菌高分子物质上剩余巯基摩尔数的0.01-0.1倍;
所述无水有机溶剂的加入量为所述咪唑鎓盐类抗菌高分子物质质量的25~35wt.%。
8.根据权利要求7所述的抗菌薄膜制备方法,其特征在于,所述三烯交联剂的摩尔加入量与所述咪唑鎓盐类抗菌高分子物质上剩余巯基摩尔数的比例为1:2-1:5。
9.根据权利要求8所述的抗菌薄膜制备方法,其特征在于,所述紫外光辐射强度为120-200mW/cm2。
10.根据权利要求9所述的抗菌薄膜制备方法,其特征在于,所述三烯交联剂为2,4,6-三烯丙氧基-1,3,5-三嗪;
所述光引发剂为2,2-二甲氧基-苯基乙酮,所述无水有机溶剂为DMF。
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