[发明专利]二安替比林甲烷比色法测生铁及铸铁中钛的溶样方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域，尤其是一种二安替比林甲烷比色法测生铁及铸铁中钛的溶样方法。

背景技术

铁及铸铁中钛的钛的含量对铸件物理性能影响很大，目前，铸造厂家在测生铁及铸铁中钛的溶样方法中，常以王水溶样，试样溶解不完全，结果钛的含量偏低。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，提供一种检验准确的二安替比林甲烷比色法测生铁及铸铁中钛的溶样方法，以克服现有技术的不足。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：二安替比林甲烷比色法测生铁及铸铁中钛的溶样方法，包括以下步骤：

S1）称取试样0.5000g置于250ml三角烧杯中,加25ml硫硝混酸溶解，待溶解尽干后凉却，加1:1的硫酸15ml，滴加浓硝酸，除硅酸盐类析出后凉却，加入50ml水溶解盐类，煮至大泡，取下冷却，过滤到100ml容量瓶中，定溶；

S2）吸取母液10ml,置于50ml容量瓶中；

S3）加入抗坏血酸10ml,放置5分钟；

S4）加入1:1的盐酸1.5ml；

S5）定溶，5分钟后比色，波长：420mm，参比夜：5:95的盐酸溶液。

上述二安替比林甲烷比色法测生铁及铸铁中钛的溶样方法中，在S1）中，硫硝混酸在电热板上溶解，加入浓硝酸的量为5-8滴。

上述二安替比林甲烷比色法测生铁及铸铁中钛的溶样方法中，所述硫硝混酸的配方为，硫酸：硝酸：水是25：4：471。

本发明的有益效果如下：

本发明试样0.5000g以硫硝混酸25ml电加热溶解，能达到完全溶解，化验结果准确。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

二安替比林甲烷比色法测生铁及铸铁中钛的溶样方法，采用如下试剂：硫硝混酸，配方比例是，硫酸：硝酸：水是25：4：471。

盐酸，配方比例是，盐酸：水是1:1。

含抗坏血酸1.5%的乙醇溶液，乙醇溶液配方采用：50ml乙醇再加50ml蒸馏水。

盐酸5:95，即5ml盐酸加95ml蒸馏水。

硫酸1:1。

二安替比邻甲烷5%，即5ml盐酸加95ml蒸馏水再加入5g该试剂。

浓硝酸，用于配制硫硝混酸。

二安替比林甲烷比色法测生铁及铸铁中钛的溶样方法是：先称取试样0.5000g置于250ml三角烧杯中,加25ml硫硝混酸,在电热板上溶解，待溶解尽干时，稍冷加1:1硫酸15ml,加5-8滴浓硝酸，除硅酸盐类析出（成灰白糊状），稍冷，加入50ml水溶解盐类，煮至大泡，取下冷却，过滤到100ml容量瓶中，定溶。

吸取母液10ml,置于50ml容量瓶中。加入抗坏血酸10ml,放置5分钟，加入1:1的盐酸1.5ml，加入二铵替比邻甲烷15ml。

定溶，5分钟后比色，波长：420mm，参比液：5:95的盐酸。硫硝混酸的配方为，25+4+471（25ml硫酸加4ml硝酸，加471ml水）。

现有的溶样方法在溶样时加入的是王水溶液15ml，试样溶解不完全，结果偏低，且加入王水量为15ml，加入量不足，现改为加入硫硝混酸25ml，达到完全溶解。化验结果准确。为验证本发明的试验方法，特对生铁进行两种方法的含钛量测定比较，其中，生铁标样含钛为0.091%,通过试验数据可证明,采用本发明方法的数据精确度和准确度都有较大提高,且可完全达到生产检验要求。下面为实测结果:

单位：%

序号采用传统方法误差本发明方法误差10.071-0.0200.090-0.00120.068-0.0230.0910.00030.053-0.0380.089-0.00240.079-0.0120.0920.00150.058-0.0330.090-0.00160.074-0.0170.0910.000