[发明专利]一种碳五烯醇的生产方法在审
申请号: | 201510944904.4 | 申请日: | 2015-12-16 |
公开(公告)号: | CN105541547A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 赵明江 | 申请(专利权)人: | 绍兴明业化纤有限公司 |
主分类号: | C07C29/124 | 分类号: | C07C29/124;C07C33/03;C07C33/025 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312000*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳五烯醇 生产 方法 | ||
1.一种碳五烯醇的生产方法,其特征在于:以异戊二烯和氯化氢为原料,进行如下反应:
1)加成:异戊二烯和氯化氢进行加成反应生成1-氯代异戊烯和3-氯代异戊烯的混合物,氯化氢与异戊二烯的摩尔比为(0.8~0.95)∶1,反应温度为-5~10℃,反应压力为常压,反应停留时间为2~5小时;
2)水解:向加成反应产物中加入环己烷为溶剂进行水解反应,环己烷与氯代异戊烯的质量比为(0.2~0.8)∶1,氢氧化钠与氯代异戊烯的摩尔比为(1.0~1.2)∶1,氢氧化钠的浓度为14%~25%,反应温度为50~80℃,反应压力为常压,反应停留时间为10~150分钟,使氯代异戊烯转化为甲基丁烯醇和异戊烯醇;
3)精制:将水解产物的水相分出,油相进行精馏,得到甲基丁烯醇和异戊烯醇产品,未反应的异戊二烯循环至加成反应作为原料,回收的环己烷循环至水解反应。
2.如权利要求1所述的一种碳五烯醇的生产方法,其特征在于:步骤1)中,所述的氯化氢与异戊二烯的摩尔比为(0.85~0.90):1,加成反应温度为0~5℃,反应停留时间最好为3~4小时。
3.如权利要求1所述的一种碳五烯醇的生产方法,其特征在于:步骤2)中,环己烷与氯代异戊烯的质量比为(0.3~0.6)∶1,氢氧化钠与氯代异戊烯的摩尔比为(1.01~1.05)∶1,氢氧化钠的浓度为16%~20%,反应温度为65~75℃,反应压力为常压,反应停留时间为30~120分钟。
4.如权利要求1所述的一种碳五烯醇的生产方法,其特征在于:步骤3)中,甲基丁烯醇精制时,精馏塔顶温度为70~72℃,塔釜温度控制为80~90℃,塔顶绝对压力控制为260~270mmHg,回流比控制为1~3。
5.如权利要求1所述的一种碳五烯醇的生产方法,其特征在于:步骤3)中,异戊烯醇精制时,精馏塔顶温度为75~77℃,塔釜温度控制为85~95℃,塔顶绝对压力控制为60~75mmHg,回流比控制为1~3。
6.如权利要求1-5任一项所述的一种碳五烯醇的生产方法,其特征在于:以异戊二烯和氯化氢为原料,氯化氢与异戊二烯的摩尔比为(0.9~0.95)∶1,反应温度为2~10℃,反应压力为常压,反应停留时间为3~5小时;环己烷与氯代异戊烯的质量比为(0.2~0.5)∶1,氢氧化钠与氯代异戊烯的摩尔比为(1.0~1.2)∶1,氢氧化钠的浓度为14%~17%,反应温度为50~70℃,反应压力为常压,反应停留时间为95~150分钟。
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