[发明专利]一种低油食品中酸价和过氧化值的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于食品技术领域，具体涉及使用超临界(CO2)萃取低油食品中油脂检测酸价和过氧化值的方法。

技术背景

酸价是指植物油中游离脂肪酸的含量，以每克油中和氢氧化钾的毫克数(mgKOH/g)表示。检测酸价可反映油脂是否酸及酸败的程度。如果食用了酸败的油脂可引发中毒症状。过氧化值升高是油脂酸败的早期指标当油脂酸败到一定程度时过氧化物会形成醛和铜，此后过氧化值又会降低(酸价升高)。世界卫生组织(WHO)推荐过氧化值不应超过10mmol/kg，否则食用后会发生头痛、头晕、腹痛、腹泻、呕吐等中毒症状。国家标准中对于水产干制品、糕点、速冻调理制品等都有相应的产品标准，其中指定了酸价和过氧化值的指标限值，但是由于一些食品是低油含量，因此使用传统的方式提油率不好，且费试剂和时间。

标准GB/T5009.56-2003中制定了食品提油的方法，提取的油脂用于检测酸价和过氧化值，但是对于低油食品使用GB/T5009.56-2003的方法提油率低，提取的油脂含量不足以检测酸价和过氧化值。因此，需要更加有效的方法来支撑酸价和过氧化值的检测。本发明有效解决了此类难题，研发出了一整套检测低油食品中酸价和过氧化值的方法。本发明有助于我国食品安全事业的发展，可以进一步找出存在食品安全问题的食品。

发明内容

本发明的目的是提供一种低油食品中酸价和过氧化值的检测方法，在保证不影响其原有的酸价和过氧化值的前提下，解决现有技术中提油率不好，且浪费试剂和时间的问题。

本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以解决：

1.前处理方法：对已烘干的样品进行粉碎过筛40(目)，过筛的样品待用。

2.油脂的提取：取粉碎过筛后的样品，例如鱿鱼丝、虾皮、绿豆糕(低油)50g，调理牛肉(瘦肉)100g，置于萃取釜中，控制萃取温度为38℃，萃取压力20MPa，萃取时间3h，CO2流量为2.5-3.5L/h，分离压力5MPa，分离温度34℃。最后所提取的油脂待测。

3.酸价和过氧化值的测定：滴定法。

本发明所提出的方法具有以下优点：

1.本发明所述的方法提取率高、使用范围广、大大降低提取时间且提高测定结果精密度；

2.本发明所述的方法是在接近室温的条件下进行萃取，技术工艺简单，操作方便；

3.本发明所述的方法克服了现有方法中需要溶剂作为介质来提取油脂的不足，使用无毒、不残留的CO2代替水或有机溶剂作为萃取介质，无残留、无污染且提油率高，尤其适用含油量少(1％以下)的样品。

具体实施方法

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不局限于具体实施例。

实施例：鱿鱼丝、虾皮、绿豆糕(低油)、调理牛肉(瘦肉)中酸价和过氧化值的测定

1.样品

鱿鱼丝、虾皮、绿豆糕(低油)、调理牛肉(瘦肉)，市场购买

2.试剂和材料

2.1高纯CO2，纯度99.9％。

2.2乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇(2+1)混合。用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。

2.3氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L)。

2.4酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

2.5饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶液，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

2.6三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。

2.7硫代硫酸钠标准滴定溶液0.0020mol/L

2.8淀粉指示剂10g/L

3.设备和仪器

3.1超临界CO2萃取设备由广州市轻工研究所设计

3.2旋转蒸发仪

4.试样制备

4.1将鱿鱼丝、虾皮、绿豆糕(低油)置于60℃烘箱中烘4h、备用。对已烘干的样品进行粉碎过筛40(目)，过筛的样品待用。

4.2调理牛肉(瘦肉)搅碎后置于60℃烘箱中烘4h，备用。对已烘干的样品进行粉碎，尽可能的粉碎细。

5.测定步骤

5.1样品油脂的提取：取粉碎过筛后的样品鱿鱼丝、虾皮、绿豆糕(低油)50g，调理牛肉(瘦肉)100g，置于萃取釜中，控制萃取温度为38℃，萃取压力20MPa，萃取时间3h，C02流量为2.5-3.5L/h，分离压力5MPa，分离温度34℃。最后所提取的油脂待测。

5.2测定