[发明专利]一种二氧化硅纳米溶胶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于特种聚合物光学薄膜制造及应用领域，具体涉及一种二氧化硅纳米溶 胶及其制备方法。

背景技术

在打靶过程中，由于脉冲激光与靶相互作用会产生冲击力很强的靶溅射物，这些 靶溅射物有可能冲入到诊断系统光路中，降低元件透射率，致使元件表面发生损伤，带来打 靶成本大幅攀升。美国Sandia实验室在Z-pinch实验中采用特制的聚合物薄膜直接挡在光 学元件前，吸收靶蒸汽和碎片，对几乎所有靶溅射物均有防护作用（Proc.ofSPIE.2007, 6720:67200Q-1-67200Q-10）。但Sandia研究人员只针对400nm以上波长的激光进行了研 究，他们选取的硝化纤维、聚酯、聚酰亚胺这三种在可见光区高透的聚合物在紫外光区均有 较强吸收，无法满足较短波长激光打靶溅射防护膜的使用要求。而这方面，国内更无成熟产 品及相关材料应用。

笔者在前期研究中发现氟聚合物具有高于融石英玻璃的激光损伤阈值，媲美融石 英玻璃的紫外光透过率（355nm处透过率93%，可见光区95%以上），在打靶溅射防护方面具有 极大的应用潜力(强激光与离子束，2014，3：032010-1~032010-4)。但这类薄膜要作为光学 元件真正应用于激光领域，首要问题是提高激光工作波长的光透过率，虽然355nm处93%的 透过率在聚合物材料中已属难得，但在激光器中应用仍然需要提高。

氟化聚合物由于高的化学惰性和憎水、憎油特性，使得在其表面镀增透膜难度很 大，可行方法有限，已有的报道多为改变其亲疏水或生物相容性等，对其进行减反增透的工 作尚未见报道。考虑到溶胶-凝胶技术具有操作简单、可大面积涂膜、还可提高基材的激光 损伤阈值等多种优势（CeramicsInternational，2011，37:615-619），本发明提供了一种 可用于氟化聚合物表面镀膜的二氧化硅纳米溶胶及其制备方法，利用该二氧化硅纳米溶胶 可以在惰性氟化聚合物表面镀膜，达到减反增透目的。

发明内容

本发明要解决的一个技术问题是提供一种二氧化硅纳米溶胶，本发明要解决的另 一个技术问题是提供一种二氧化硅纳米溶胶制备方法。

本发明的二氧化硅纳米溶胶，其特点是，所述的二氧化硅纳米溶胶按重量百分比 由以下组分组成：

氨水1.5%~3%；

正硅酸乙酯10%~19%；

氟碳表面活性剂0.02%~0.2%；

复配表面活性剂0~0.08%；

乙醇78%~88%；

以上组分含量之和满足100%。

所述的氟碳表面活性剂的重量百分比优选为0.01%~0.1%。

所述的复配表面活性剂的重量百分比优选为0~0.05%。

所述的氟碳表面活性剂为FS-10、FS-3100、FSN或FSO-100中的一种。

所述的复配表面活性剂为十二烷基硫酸钠、吐温60或吐温70中的一种。

本发明的二氧化硅纳米溶胶制备方法，包括以下步骤：

a.将正硅酸乙酯溶解于乙醇,在冷水浴中搅拌10min，得到溶液A；

b.将氨水溶解于乙醇搅拌10min，得到溶液B；

c.将溶液B滴加到溶液A中，得到溶液C；

d.将溶液C逐渐升温至60^oC，加热过程中不停搅拌，时间为6h，得到溶液D；

e.将溶液D中加入氟碳表面活性剂和复配表面活性剂，搅拌均匀，得到所需。

利用本发明的二氧化硅纳米溶胶可以实现对憎水、憎油的惰性氟化聚合物表面镀 膜增透。惰性氟化聚合物表面镀膜增透的具体步骤是，首先，根据需要的激光波长，结合氟 化聚合物薄膜和二氧化硅块体材料的折射率，通过理论计算得出要得到目标透过率所需要 的二氧化硅凝胶层的厚度、折射率、孔隙率、粒子层数等工艺参数；然后根据理论计算结果， 按照本发明的二氧化硅纳米溶胶制备方法制备二氧化硅纳米溶胶；之后采用等离子体处理 方式改性惰性氟化聚合物表面，等离子体处理方式采用水等离子体，处理时间为30min，温 度为常温；最后采用提拉镀膜方式将二氧化硅纳米溶胶均匀负载到经水等离子体处理过的 惰性氟化聚合物表面，提拉速度为100mm/min，整个过程在封闭的干燥柜中进行，待溶剂自 然挥发干燥后，得到二氧化硅凝胶增透的氟化聚合物薄膜。