[发明专利]一种2-氨基-5-甲基-6-溴吡啶的制备方法在审
申请号: | 201510945590.X | 申请日: | 2015-12-16 |
公开(公告)号: | CN105348181A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 刘民;杨银行;杨绍斌 | 申请(专利权)人: | 辽宁工程技术大学 |
主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 李晴 |
地址: | 123000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基-5-甲基-6-溴吡啶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在氮气保护下,向除水后的有机溶剂加入氨基钠;再加热溶液,在加入2-溴-3-甲基吡啶后,保持此温度回流反应;
(2)反应结束后,将溶液降温,加冰水分离出上层有机溶剂,再将有机溶剂浓缩、析晶得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-甲基-6-溴吡啶的制备方法,其特征在于,所述氨基钠和2-溴-3-甲基吡啶的摩尔比为0.95:1-1.1。
3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-甲基-6-溴吡啶的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂和氨基钠的质量比为25-30:1。
4.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-甲基-6-溴吡啶的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-甲基-6-溴吡啶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,加入氨基钠时溶剂的温度为70~80℃。
6.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-甲基-6-溴吡啶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的再加热溶液为加热至110~120℃。
7.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-甲基-6-溴吡啶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述回流反应的时间为0.5~3h。
8.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-甲基-6-溴吡啶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述溶液降温为降温至40~50℃。
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