[发明专利]四氟化硅络合物制备方法及其所采用的设备

权利要求书

1.一种四氟化硅络合物的制备方法，其特征在于，以甲醇作络合剂，与SiF₄气体反应，包括如下步骤：

（1）启动络合剂输送泵将甲醇从络合剂储罐打入脱水塔，脱水后进入无水络合剂储罐储存，检测无水络合剂含水量，低于50ppm为合格，若高于该值，则将无水络合剂储罐中的络合剂重新打入脱水塔脱水，至合格为止；

（2）反应前需对整个络合反应塔系统进行抽真空处理，当压力表读数稳定在接近于-0.1Mpa的数值后，停止抽真空，并保持真空；

（3）将纯度高于99.99%的SiF₄气体通入络合反应塔内，至压力表读数达到0.2Mpa；同时向络合反应塔夹套通入冷却剂；

（4）开启无水络合剂输送泵，以50L/h的流速向络合反应塔塔顶加入无水络合剂，络合剂与SiF₄气体在络合反应塔中进行络合反应，保持塔底络合物的温度为5℃、塔底压力表压力在0.2MPa左右，随着反应的进行逐步向络合反应塔中加入SiF₄气体；

（5）反应产生的四氟化硅络合物进入络合物储罐储存，检测其络合度，达到100%左右为合格，含水量低于50ppm，若过低则重新打回络合反应塔顶部进行络合反应；

所述四氟化硅络合物制备方法所采用的设备，包括络合剂储罐（1）、络合剂输送泵（2）、脱水塔（3）、无水络合剂储罐（4）、无水络合剂输 送泵（5）、SiF₄钢瓶（6）、络合反应塔（7）、络合物储罐（8）及真空泵（9）；所述络合剂储罐（1）的底部传输端口经络合剂输送泵（2）与脱水塔（3）底部传输端口相通；所述脱水塔（3）的顶 部传输端口与无水络合剂储罐（4）的顶部传输端口相通；所述无水络合剂储罐（4）的底部传 输端口经无水络合剂输送泵（5）与络合反应塔（7）的顶部传输端口相通；所述SiF₄钢瓶（6）的顶部传输端口与络合反应塔（7）的底部传输端口相通；所述络合反应塔（7）底部络合物收 集端口与络合物储罐（8）的顶部传输端口相通；所述真空泵（9）的工作端口与络合反应塔（7）的顶部传输端口相通；在所述络合反应塔（7）外设有夹套（10）；在所述络合反应塔（7）塔顶和塔底分别设有量程均为-0.1MPa～1.0MPa的压力表；在所述络合反应（7）塔底部设有量程为-50～200℃的温度计。