[发明专利]一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳 纤维及其制备方法。

背景技术

由于石油开采力度以及消耗量进一步加大，原油泄漏及废油处理的问题也 日趋严峻，这些溢油形成油膜覆盖在水面上，不但浪费了珍贵的石油资源，还 对水体生物造成严重的危害。若不及时处理，会对生态环境和人类健康带来重 大的危害。传统吸油材料吸油种类单一、吸油量不大、油水选择性不高、吸油 后保油性差、回收不方便等缺点使它们的应用受到限制，高吸油材料属于近年 来发展较快的用于处理含油废水的新型功能高分子材料，由于具有高吸油能力、 良好的亲油疏水性、密度小、可重复使用等优点，成为迄今为止对油类进行回 收高效、经济、便于推广使用的方法。

目前研究较多的高吸油材料主要有以橡胶为基体，以加工或聚合方法制备 的橡胶类吸油材料；以长链丙烯酸酯或烯烃为单体，利用聚合的方法制备的树 脂类吸油材料；以及碳纳米管、静电纺丝纤维等新型吸油材料。中国专利CN 103145118A公开了一种三维互通大孔石墨烯高效吸油材料的制备方法，并通过 控制加入的聚苯乙烯微球粒径和加入量，控制石墨烯高效吸油材料的孔径和孔 隙率。但此方法制备的材料孔隙较大，结构较为脆弱，容易塌陷，重复使用率 较低。中国专利CN200610051830.2以乙烯基单体和丙烯酸酯类单体为基体，通 过加入物理交联剂、化学交联剂和乳化剂，在惰性气体保护下聚合反应制备可 重复使用的高吸油树脂，该专利生产工艺成本较高且需在氮气的保护下进行， 因此可能造成生产装置复杂。

碳纤维纳米材料是由多层石墨片卷曲而成的纤维状纳米炭材料，是介于碳 纳米管和普通碳纤维之间的一种新型碳材料，具有优异的物理、力学性能和化 学稳定性，且表面具有大量的梭基、环氧基、羟基、等有机基团，具有潜在的 高吸油性能。

发明内容

为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一 种可重复使用的高吸油碳纤维复合材料的制备方法。

本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的可重复使用的高 吸油碳纤维复合材料。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)将聚丙烯腈溶解于DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中，得到聚丙烯腈/DMF 溶液，将聚丙烯腈/DMF溶液脱气后进行干-湿法纺丝，清洗除去溶剂后干燥， 得到聚丙烯腈中空纤维；

(2)将聚丙烯腈中空纤维编织成网，并剪裁成块，然后在去离子水中浸泡 预处理；

(3)将预处理后的聚丙烯腈中空纤维在烧结炉中升温至230～250℃预氧化 1～3h，然后在氮气气氛下升温至550～600℃炭化1～1.5h，最后在二氧化碳气氛中 升温至800～1100℃活化1～4h，得到高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维。

步骤(1)中所述的脱气可通过真空脱气或静置的方式实现。

优选地，步骤(1)中所述干-湿法纺丝的具体条件如下：在60℃下通过插 入式喷丝板进行干-湿法纺丝，芯液为纯水，喷丝板距离凝固液的距离20cm，凝 固液为DMF与水的质量比为1:1的混合液，拉伸速度100～120米/分钟。

优选地，步骤(1)中所述的清洗是指依次用纯水和乙醇进行清洗；所述的 干燥是指在80℃温度下干燥。

优选地，步骤(1)中所得聚丙烯腈中空纤维的内径为0.2～0.3mm，外径为 0.4～0.5mm。

优选地，步骤(2)中所述裁剪成块是指剪裁成长3～5cm、宽3～5cm的小块； 所述的浸泡预处理是指在50℃去离子水中浸泡40～48h。

优选地，步骤(3)中所述升温的速率为5℃/min。

优选地，步骤(3)中所述预氧化的温度为250℃，预氧化时间为2h；所述 炭化温度为600℃，炭化时间为1h；所述活化温度为900℃，活化时间为3h。

一种高吸油聚丙烯腈中空活性碳纤维，通过以上方法制备得到。

相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：

(1)本发明制备的中空纤维内径0.2～0.3mm，外径0.4～0.5mm；所得聚 丙烯腈中空活性碳纤维吸油倍率高，可吸附自身重量的6～10倍的油，吸附容 量大；