[发明专利]一种固定床加氢催化剂的硫化方法

权利要求书

1.一种固定床加氢催化剂的硫化方法，包括以下内容：

a）加氢反应器内各催化剂床层的冷氢管线设置控制阀门，并将反应器冷氢管线与反应器出口管线连接；

b）反应器内加氢催化剂床层干燥，并调整反应器入口温度至130～150℃注入硫化剂；

c）关闭反应器出口管线阀门，循环氢携带硫化剂进入反应器第一催化剂床层后，通过第一催化剂床层下的冷氢管线引出至反应器出口管线，返回循环氢系统；

d）每当反应器出口管线排出的循环氢中硫化氢含量稳定后，控制冷氢管线上的控制阀门，使循环氢携带硫化剂通过已硫化穿透的催化剂床层、相邻的下游未硫化穿透催化剂床层，由相邻的下游未硫化穿透催化剂床层下方的冷氢管线引出至反应器出口管线，返回循环氢系统；

e）重复步骤d），直至反应器内的全部催化剂床层均已硫化穿透；

f）当硫化氢穿透全部催化剂床层后，再按照常规干法硫化的操作，对全部的催化剂床层继续进行升温和硫化，直至硫化结束。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a）所述的加氢催化剂为氧化态加氢催化剂。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加氢催化剂包括加氢活性金属和载体；加氢活性金属包括ⅥB族和/或第Ⅷ族金属，载体为无机耐熔金属氧化物。

4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，以催化剂的重量为基准，加氢催化剂中第ⅥB族金属含量以氧化物计为8wt%～35wt%，第Ⅷ族金属含量以氧化物计为1wt%～15wt%；其性质如下：比表面为100～650m²/g，孔容为0.15～0.8mL/g。

5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的第ⅥB族金属为Mo和/或W，第Ⅷ族金属为Co和/或Ni。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b）中干燥气由反应器入口进入依次经过各床层，由反应器出口排出。

7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤b）中所述的干燥气体为氢气或氮气，采用氮气干燥后需要通氢气置换。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b）中注入硫化剂时的反应器入口温度根据硫化剂氢解温度具体确定。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硫化剂为二硫化碳、二甲基二硫醚。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤f）中所述常规干法硫化的操作条件为：在设计压力的50%～100%条件下，当硫化氢穿透反应器且浓度稳定后时，以小于等于8℃/h的速度将催化剂床层的温度升高至210～240℃，并在此温度下恒温硫化至少8小时，升温及恒温期间控制硫化氢浓度为1000～5000μL/L；然后以小于等于8℃/h的速度将催化剂床层的温度升高至260～300℃，并在此温度下恒温硫化至少2小时，升温及恒温期间控制硫化氢浓度为5000～10000μL/L；再以小于等于15℃/h的速度将催化剂床层的温度升高至330～380℃，并在此温度下恒温硫化至少8小时，升温及恒温期间控制硫化氢浓度为10000～20000μL/L。

11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d）中所述反应器出口循环氢中硫化氢含量稳定是指硫化氢的浓度达到1000μL/L以上，且稳定在1000μL/L以上。

12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，加氢反应器内催化剂床层的个数为2个以上。

13.按照权利要求12所述的方法，其特征在于，加氢反应器内催化剂床层的个数为2～5个。