[发明专利]一种红光发光油墨及其制备方法

权利要求书

1.一种红光发光油墨，其由以下重量份的原料组成：石墨烯/填料混合材料20~30份、石 墨烯/红光荧光粉/SiO₂复合材料1~5份、有机树脂40~50份、有机溶剂5~20份、分散剂0.5~5 份、防沉剂0.5～3份。

2.一种红光发光油墨的制备方法，包括以下步骤：

（1）制备石墨烯/红光荧光粉复合材料：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~ 1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将 25~100gY_0.9VO₄:Eu³⁺_0.04,Al³⁺_0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震 动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得红光荧光粉分散液；在100kW超 声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得 石墨烯/红光荧光粉复合材料；

（2）制备石墨烯/红光荧光粉/SiO₂复合材料：将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料在300 ~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于乙醇中；之后加入一定比例的水 和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调 节pH值为9，反应温度为25℃，反应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得 沉淀；将该沉淀在90^oC下干燥5h，以得到包覆有SiO₂的核壳复合材料；将该包覆有SiO₂的核 壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h，获得复合物；将该复合物浸没在氢氟酸 中超声5~60min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/Y_0.9VO₄:Eu³⁺_0.04,Al³⁺_0.06荧光粉/SiO₂复合材料；

（3）将10~20份石墨烯/高岭土/SiO₂复合填料和5~10份石墨烯/碳酸钙/SiO₂复合填料在 500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90 ~120min形成溶液A2；将1~5份石墨烯/红光荧光粉/SiO₂复合材料在500~800KW超声震动和 1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min形成溶液B2； 在200~400KW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下，缓慢滴加溶液B2至溶液A2中形成 混合溶液；将有机树脂40~50份、有机溶剂5~20份放入容器中，加入分散剂0.5~5份，进行搅 拌，在搅拌状态下依次加入防沉剂0.5~3份、混合溶液；加完混合溶液后提高转速，控制搅拌 时间为30min，搅拌温度为60℃，过滤即制得发光油墨。

3.根据权利要求2所述的红光发光油墨的制备方法，其特征在于，所述石墨烯由以下方 法制得：取一定量酸素石墨，在空气中1000℃处理1小时，然后在7%H₂的氮氢混合气中1000 ℃原位还原处理1.5小时，再加入质量比3%的聚乙二醇酯和质量比5.0%的四羧酸二酐二萘， 与水配成浓度为80.0%的浆体，先在功率为400W的超声波辅助下进行3500转/min球磨8小 时，再调整至200W超声波下进行2000转/min球磨4小时，球磨后经高速离心机10000转/min 分离，冷冻干燥，获得石墨烯固体。