[发明专利]一种调湿吸附复合多孔螯合树脂的制备方法在审
申请号: | 201510949692.9 | 申请日: | 2015-12-18 |
公开(公告)号: | CN105524232A | 公开(公告)日: | 2016-04-27 |
发明(设计)人: | 张敏 | 申请(专利权)人: | 太仓康盛化工有限公司 |
主分类号: | C08F285/00 | 分类号: | C08F285/00;C08F291/06;C08F220/32;C08F220/56;B01J20/26;B01J20/30;B01D53/02 |
代理公司: | 北京瑞思知识产权代理事务所(普通合伙) 11341 | 代理人: | 张建生 |
地址: | 215414 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸附 复合 多孔 树脂 制备 方法 | ||
1.一种调湿吸附复合多孔螯合树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备多孔树脂基质:取重量份为40~50份的丙烯酰胺、10~15份的聚丙烯酸钠、10~15份的羧甲基纤维素钠、3~5份的乳液聚合促进剂、1~3份的分散剂和15~20份的填料溶于适量去离子水中,搅拌混合后,加入3~5份的第一交联引发剂,在惰性气体氛围下加热搅拌反应至出现凝胶状态,然后加入8~12份的第二交联引发剂,继续搅拌反应一定时间;
(2)洗涤干燥:将步骤(1)中的反应产物用有机溶剂洗涤,干燥后,研磨成微球;
(3)表面接枝:向步骤(2)中得到的微球中加入重量份为0.1~0.3份的2,2’-联二吡啶、5~15份的甲基丙烯酸缩水甘油酯、15~20份的四氢呋喃和0.05~0.15份的催化剂,混合搅拌均匀,然后液氮冷冻抽真空,解冻后通入N2气循环3次,再恒温反应;
(4)络合反应:向步骤(3)中的表面接枝反应物中加入50~100份的络合试剂,搅拌使之进行络合反应,然后洗涤,真空干燥;
(5)聚合反应:取步骤(4)中干燥后的络合产物置入重量份为20~30份的亚氨基二乙酸溶液中,再加入10~20份的甲醛,调节混合溶液的pH值至碱性,然后加热搅拌使之反应,反应结束后调节混合溶液的pH值至酸性,静置陈化,最后过滤,洗涤,真空干燥,得到所述调湿吸附复合多孔螯合树脂。
2.根据权利要求1所述的调湿吸附复合多孔螯合树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述乳液聚合促进剂为过硫酸钠或过硫酸钾;所述分散剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺;所述填料为质量比2~3:1的海泡石和电气石粉的混合物;所述第一交联剂为三氯化铝;所述第二交联剂为碳酸氢钠。
3.根据权利要求1所述的调湿吸附复合多孔螯合树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述加热温度为75~80℃,所述搅拌反应时间为5~8h。
4.根据权利要求1所述的调湿吸附复合多孔螯合树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述干燥方法为在0.1~0.3MPa真空度下,先以60~70℃干燥30min,再在120~130℃下干燥60~90min;所述研磨后的平均粒径为10~50μm。
5.根据权利要求1所述的调湿吸附复合多孔螯合树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述催化剂为溴化亚铜;所述恒温反应的条件为温度50~80℃,时间1~3h。
6.根据权利要求1所述的调湿吸附复合多孔螯合树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述络合试剂为甲醇、乙二胺四乙酸和水以1:2~3:3~5的质量比混合的混合溶液。
7.根据权利要求1所述的调湿吸附复合多孔螯合树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述碱性pH值为9.5~10;所述酸性pH值为3.5~4;所述加热温度为90~100℃,反应时间为8~10h。
8.根据权利要求1所述的调湿吸附复合多孔螯合树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)和(5)中,所述真空度为0.1~0.3MPa,干燥温度为55~60℃。
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