[发明专利]从牛胆膏中制备纯度＞99﹪胆酸的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种胆酸的生产方法，具体地说是一种从牛胆膏中制备纯度＞99﹪胆酸的生产方法。

背景技术

胆酸是中药人工牛黄和清开灵的重要原料，一般从牛羊胆膏（汁）中提取胆酸。目前文献所公开的内容，对于高纯度胆酸（3α、7α、12α～三羟基～5β～24碳胆烷酸，示性式：C₂₄H₄₀O₅，分子量408.6）的提取工艺，大都是酒精结晶法和醋酸乙脂结晶法，但总收率不高，一般在80﹪左右，产品纯度一般都在95﹪以下，从而浪费了资源，产品成本大大提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种从牛胆膏中制备纯度＞99﹪胆酸的生产方法。

本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的，一种从牛胆膏中制备纯度＞99﹪胆酸的生产方法，它包括下列步骤：

⑴皂化：以重量计，按1：4.0～5.0：0.40～0.55比例取牛胆膏、水和含量＞96﹪的氢氧化钠加入反应釜中皂化，反应温度105℃～110℃，反应时间20小时～24小时；

本发明所述牛胆膏呈成型固体，不流动，胆酸含量＞40﹪。

本发明在步骤⑴中，以重量计，牛胆膏与含量＞96﹪的氢氧化钠比例优选为1：0.46～0.50。

为避免加入的氢氧化钠的量太多，浓度太高时，破坏牛胆膏中的胆酸，本发明在步骤⑴中，首先按比例加入65﹪～75﹪重量的氢氧化钠，氢氧化钠先溶于水中成为氢氧化钠溶液；其余的氢氧化钠另外溶于水中，皂化时分批加入，以补充皂化反应时消耗的碱和保持溶液的总体积，直至使牛胆膏彻底皂化。

⑵氧化：皂化完成后，在反应釜中，调pH值8.0～8.5，往反应釜中加入浓度为8﹪～10﹪的双氧水氧化22小时～24小时，直至使皂化液的颜色由深褐色液体变为浅褐色液体；

⑶酸化：往反应釜中加入18﹪～22﹪的硫酸或盐酸，边加边搅，直至pH值2.5～3.0；继续煮沸，使溶液表面浮出颗粒状粗酸；

⑷脱脂：待溶液冷却至室温，取出颗粒状粗酸离心甩干后，移入反应釜中，加入颗粒状粗酸重量1.2倍～1.5倍的溶剂脱脂剂，加热到20℃～30℃，搅拌15分钟～20分钟，放出，再离心甩干；

本发明在步骤⑷中，所述溶剂脱脂剂为6号溶剂油或乙醚或120号溶剂油。

为尽量去除颗粒状粗酸中的脂类物质，本发明所述步骤⑷重复进行1次～3次。

⑸洗涤：对步骤⑷脱脂后的颗粒状粗酸用重0.5倍～0.6倍，浓度为95﹪的酒精在40℃搅拌洗涤，取出离心甩干；

为进一步分离去氧胆酸，本发明所述步骤⑸重复进行1次～3次。

⑹脱色：将步骤⑸所得的粗酸按其重量在反应釜中加4.5倍～5.5倍量的浓度为85﹪的酒精，4﹪～6﹪重的药用活性炭，加碱调pH6.0～8.0，常温搅拌脱色40分钟～80分钟后，放出沉淀活性炭，上清液过滤；

⑺分馏：将步骤⑹所得滤液在反应釜中蒸馏回收酒精，酒精回收量为上步加入量的55﹪～60﹪，反应釜中剩余物放出到不锈钢桶中，冷却至20℃～22℃，加浓度为20﹪的稀盐酸调pH至4.0～4.5，析出结晶，甩干；

⑻精制：将步骤⑺所得的结晶加1倍量的蒸馏水球磨20分钟～40分钟，甩干，结晶再用1倍量95﹪酒精球磨20分钟～40分钟，如此反复1次～4次，最后一次酒精球磨甩干、干燥后，得含量可达99.00﹪以上的胆酸。

由于采用上述技术方案，本发明较好的实现了发明目的，工艺设计合理，操作方便，稳定、回收率高，纯度＞99﹪的胆酸收率为45﹪～55﹪，总收率在95﹪以上。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

一种从牛胆膏中制备纯度＞99﹪胆酸的生产方法，它包括下列步骤：

⑴皂化：以重量计，按1：4.0～5.0：0.40～0.55比例取牛胆膏、水和含量＞96﹪的氢氧化钠加入反应釜中皂化，反应温度105℃～110℃，反应时间20小时～24小时；

本发明所述牛胆膏呈成型固体，不流动，胆酸含量＞40﹪。

本发明在步骤⑴中，以重量计，牛胆膏与含量＞96﹪的氢氧化钠比例优选为1：0.46～0.50。