[发明专利]用于储氢材料同步辐射X射线衍射测试样品的快速制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及同步辐射X射线衍射测试技术领域，特别是一种用于储氢材料同步辐 射X射线衍射测试样品的快速制备方法。

背景技术

能源危机和环境污染促使许多国家发展各种新能源技术。氢能是其中公认的替代 化石能源的最有效解决方案之一，因为其具有来源丰富，使用方便，无污染等优点。然而，对 于大规模应用，须保证氢气能够安全高效地储存。储氢材料可以安全的储存氢气，缺点是可 逆储氢量不高，需要进一步发展。另外，不同的工程应用场合对储氢材料的性能有着不同的 要求，涉及到材料性能筛选。然而，无论是进一步开发新型储氢材料，还是针对特定的工程 应用筛选储氢材料，都需要对其微观结构情况的深入理解，因为材料的储氢性能与其微观 结构存在重要的关联。X射线衍射可以为储氢材料提供丰富的微观结构信息。同步辐射X射 线衍射具有低的发射度，高强度，和很高的分辨率，一般在0.05^o-0.02^o，最高可达0.002^o， 实验时间短，采谱速度快，采集一个衍射全谱只需要几秒钟。因此有必要发展基于同步辐射 装置的储氢材料X射线衍射技术。然而，储氢材料大部分反应活性比较强，尤其是经过多次 吸放氢以后的储氢材料，非常容易产生氧化，而同步辐射X射线衍射装置一般工作在大气环 境下，且一个国家只有几个单位会有这种大型装置。因此，对于储氢材料同步辐射X射线衍 射测试样品的制备需特别注意。

发明内容

本发明的目的在于提供用于储氢材料同步辐射X射线衍射测试样品的快速制备方 法。

本发明技术方案是：将毛细管插在带有海绵中，将海绵密封地盖在透明有机玻璃 固定架中，透明有机玻璃支撑在金属固定架上，将研磨的粉末样品通过称量纸漏斗填装于 毛细管中，于毛细管的开口端用真空脂封装；以上粉末样品的研磨、填装和封装过程均在氩 气手套箱中进行。

通过本发明可以降低样品用量，实现测试样品的快速高效制备，避免储氢材料被 氧化，以获得材料本身高准确度的同步辐射X射线谱，进而根据这些X射线谱了解材料的微 观结构情况。可有效推进人们对储氢合金储氢性能微观机理的认识，对于进一步发展新型 储氢材料具有重要意义。

本发明优点具体体现在：（1）粉末灌入毛细管的成功率高，不会洒出；（2）使用样品 量少，比传统的反射平板装样要少1个数量级以上；（3）所获得的同步辐射X射线衍射测试样 品在测试时采用Debye-Scherrer透射几何模式，其角分辨率比常用的Bragg-Brentano反 射几何模式更好，可以获得更加精确的峰强度信息，不存在Bragg-Brentano反射几何中的 平板样品误差；（4）采用自行设计的带海绵有机玻璃固定架，可以大大提高毛细管样品填装 成功率，因为毛细管细小且脆，稍有不慎就碰断毁坏，难以操作，将毛细管装在带有海绵的 有机玻璃固定架中则可避免这种问题，有机玻璃固定架透光性好，有利于在填装过程中实 现对填装样品量的观测；（5）样品在填充和封装过程均在氩气氛手套箱中进行，避免氧化发 生，而且填装后毛细管开口端封有真空脂，可保证样品粉末长期保存在氩气氛环境中，使氧 化对测试数据的影响降到最低；（6）整个填装工艺先进，方法简单效率高，操作便利，成本 低。

进一步地，本发明所述毛细管材质为石英或者普通玻璃或者硅酸盐玻璃，管径为 0.3～0.7mm。

将储氢材料置于玛瑙研钵中研磨，取得粒径为10μm～20μm的粉末样品，并称取 0.03～0.04g粉末样品装入玻璃称量舟中。

将玻璃称量舟中的粉末样品倒入称量纸漏斗中，并用金属丝将粉末样品推入毛细 管的漏斗中；待称量纸漏斗中无粉末样品后，去除称量纸漏斗，将透明有机玻璃管连同海绵 和毛细管从金属固定架内取出，然后不断对氩气氛手套箱操作台进行敲击，使粉末样品完 全落入毛细管底部。

附图说明

图1为本发明的一种结构示意图。

图2为观测毛细管中样品量长度的方法示意图。

图3实施例1取得的装填有LaNi₅合金粉末样品的毛细管。

图4采用同步辐射X射线衍射测试实施例1获得的LaNi₅合金的衍射谱图。

图5实施例2取得的装填有LaNi_4.75Al_0.25合金粉末样品的毛细管。