[发明专利]一种水溶性鱼酱氨基酸改性大豆甾醇的方法

权利要求书

1.一种水溶性鱼酱氨基酸改性大豆甾醇的方法，其特征在于具体制备步骤为：

(1)取300～500g大豆油加工脱臭馏出物，按固液比为3:1向馏出物中加入按摩尔比为1:1混合的无水乙醇和甲苯，放入微波提取仪中，以600W的功率在0.2～0.3MPa的压力下微波辅助反应2～3min后，放入冰箱中，设置温度为4～6℃，冰析结晶5～6h后过滤得粗大豆甾醇；

(2)称取30～35g上述制得的粗大豆甾醇连同100～150mL环己酮一起倒入250mL烧杯中，移入水浴锅中加热至55～65℃，放置在高速搅拌机上，以800～900r/min的转速搅拌直至粗大豆甾醇完全溶解后，使其自然冷却至室温并过滤得到滤饼，再将滤饼按上述步骤反复操作3～5次后放入烘箱中干燥至恒重，备用；

(3)取3～5g十二烷基硫酸钠放入研钵中，加入其体积2～3倍的浓度为0.01mol/L的盐酸溶液，在通风橱中研磨3～5min后放入马弗炉，在300～400℃下煅烧1～2h制得十二烷基硫酸催化剂；

(4)取30～50g雷山鱼酱放入500mL烧杯中，加入200～300mL温度为40～50℃的蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀后放入超声振荡仪中，以200～300W的功率超声振荡30～40min后放入螺旋离心机中，以7000～8000r/min的转速离心处理10～20min分离去除滤渣得上清液；

(5)将备用的滤饼和琥珀酸酐按摩尔比为1:1.5进行混合后溶于两者总质量2～3倍的甲苯中，移入油浴锅中加热至110～120℃，保温反应10～20h，将反应液过硅胶柱层析得到大豆甾醇琥珀酸单酯；

(6)将400～500mL体积比为2:1的二氯甲烷和乙腈混合液装入具塞锥形瓶中，再加入2～5g制得的十二烷基硫酸催化剂，移入冰水浴中，在2～4℃下加入40～50g大豆甾醇琥珀酸单酯，用玻璃棒缓慢搅拌并在搅拌状态下分3～5次滴入30～50mL离心分离得到的上清液，控制滴加速度使其30～35min内滴加完毕，继续搅拌5～10min后，过滤去除滤渣将滤液放入旋转蒸发器中，升温至85～95℃，旋蒸去除溶剂后即得一种水溶性鱼酱氨基酸改性大豆甾醇。