[发明专利]一种长链烯酮类超分子凝胶因子及其合成和应用

说明书

技术领域

本发涉及一种长链烯酮类超分子凝胶因子及其合成方法，本发明同时还涉及基于该凝胶因子的有机凝胶及其在连续检测S^2-，Zn²⁺中的应用；备本发明还涉及基于该有机凝胶的薄膜播磨及其作为可擦写荧光保密材料的应用，属于有机合成、离子检测及荧光保密材料领域。

背景技术

众所周知，荧光显示材料在离子检测、防伪、保密领域应用广泛，而基于超分子凝胶的可擦写荧光保密显示材料依然很少见，因此制备可擦写荧光保密显示材料意义重大。荧光保密显示材料主要是基于阴离子受体溶液的比色检测，而目前用阴离子受体溶液进行比色检测时溶液需随时配制，配好的溶液不易保存和使用不便等缺点。

超分子凝胶是一种低分子量的有机化合物（凝胶分子）在有机溶剂中通过氢键、范德华力、π-π堆积作用等分子间弱相互作用自组装形成的超分子（软）材料。这种材料同时具有固体材料和液体材料特有的优点：凝胶分子保持自己的化学性质，可以进行其在溶液中的一些反应，同时该凝胶材料又具有类似于固体的稳定，如易于保存等优点。因此，如果开发出基于有机凝胶的荧光保密显示材料，将会避免目前用阴离子受体溶液进行比色检测时溶液需随时配制，配好的溶液不易保存和使用不便等缺点。

发明内容

本发明你的目的是提供一种长链烯酮类超分子凝胶因子化合物及其合成方法；

本发明的另一目的是提供一种基于该超分子凝胶因子的有机凝胶；

本发明还有一个目的就是提供该有机凝胶在连续检测S^2-，Zn²⁺的应用；

本发明更重要的一个目的，就是提供该超分子凝胶作为S^2-诱导响应型可擦写荧光保密材料应用。

一、一种长链烯酮类凝胶因子

长链烯酮类凝胶因子的合成：以无水丙酮为溶剂，K₂CO₃、KI为催化剂，3,4-二羟基苯甲醛和溴代十六烷以1:1~1:4的摩尔比，在50~60℃回流反应6~8小时，减压蒸出溶剂，分别用CHCl₃和H₂O萃取后，再用饱和NaCl萃取，最后用无水Na₂SO₄干燥，抽滤，固体用柱色谱进行分离，得到长链烯酮类凝胶因子，记为化合物G3。其化学名称为：4-（3,4-二十六烷氧基）苯基-3-丁烯-2-酮）。G3的合成式如下：

催化剂K₂CO₃、KI的用量分别为3,4-二羟基苯甲醛摩尔量的4~6倍和0.5~1%。

二、有机凝胶的制备及其荧光响应性能

1、有机凝胶的制备

将长链烯酮类凝胶因子G3在密闭条件下加热溶解于乙腈、乙醇、DMSO、DMF溶剂中，形成质量浓度0.6~3.0%的凝胶因子化合物的溶液，静置冷却，形成稳定的有机凝胶。标记为OG3。

2、有机凝胶的热稳定性

为了测试有机凝胶OG3的热稳定性，我们测定在DMSO和乙腈中的不同浓度的有机凝胶的转熔温度，见图2。从图2的数据可以看出，随着凝胶质量浓度的逐渐增大，转溶温度也很有规律的升高，尤其在DMSO中热稳定性较好；因此选择DMSO为成凝胶溶剂并进行凝胶性能的研究。

3、有机凝胶的荧光响应性能

称取15mg化合物G3置于小试剂瓶中，加入1mLDMSO加热使其溶解，形成1.5%（质量浓度百分数）的化合物G3的DMSO溶液，静置冷却，一段时间后，形成稳定的有机凝胶OG3。OG3在365nm紫外灯的照射下，具有很强的蓝色荧光。而溶胶状态基本没有荧光，当静置形成凝胶后，荧光增强（见图2）。

4、有机凝胶对阴离子的响应