[发明专利]在超声场下制备石墨状氮化碳金属离子复合物的方法

说明书

【技术领域】

本发明属于复合材料制备领域，具体涉及一种在超声场下制备石墨状氮化碳金属离子复合物的方法。

【背景技术】

目前，石墨形氮化碳材料主要通过水热合成法、热分解法、高温高压法以及模版法来合成。溶剂热法是指在特制的密闭反应器(水热合成釜和高压釜)中，利用苯、甲醇、乙醇、DMF、氯仿、四氯化碳等有机溶剂作为反应物或者介质，采用类似于水热法的原理新设计的合成方法。有着传统合成法所没有的诸多优点，如有利于高纯物质的合成、适用于范围很广、能够有效地避免表面羟基的存在、具有低温、高压的特点，但也存在反应时间过长的缺点；模版合成法就是用具有特定空间结构和基团的物质(即模版)来控制、影响、修饰和构筑目标物质(合成产物)的性质、形貌和结构的一种合成方法。具有操作简单、反应易控制、易掺杂等特点，但存在模版的后续处理工艺复杂等缺点；热分解法就是将粉体的前驱体化合物在一定条件下加热使其分解而制备粉体的方法。该法具有简单可靠，易操作等特点，但也存在适用范围有限等缺点。

众所周知，光催化技术因其具有低能耗且能同时利用太阳能，易操作、反应设备简单、无二次污染等优异的特点而成为有着广阔应用前景的新节能技术和环境治理技术。然而，因存在两个比较致命的缺陷而大大地影响了其商业化推广，一是量子效率低下，因光催化的光生电子空穴对复合率比较高而导致光催化性能并不突出，影响了实际使用的经济性；二是太阳光利用率太低，或者因为光响应范围过窄，或者因为吸收强度不高，而导致能到达光催化剂表面的、能有效用于激发光电子的光子过少。石墨状氮化碳作为新型的非金属光催化半导体也有着上述缺点，因而其催化性能并不高效，因此十分有必要对其进行改性以达到增强光催化性能的目标，为其日后的实际应用打下坚实的基础。业界因而尝试对其进行修饰改性，目前主要有以下方法：贵金属沉积、离子掺杂(包括过渡金属、非金属离子)、染料光敏化以及半导体复合等。这些方法各自具有自己的特点和优点，但存在反应时间长或者反应条件苛刻等弊端，因此，反应耗时短，能耗低条件温和的改性方法尤为必要。

【发明内容】

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种在超声场下制备石墨状氮化碳金属离子复合物的方法，克服现有技术制备时间长、条件要求高等缺陷，具有较高地分解有机污染物的能力，对氮化碳材料的制备及应用具有重要作用。

为了达到上述目的，本发明包括以下步骤：

步骤一，根据摩尔质量将1份石墨状氮化碳分散在溶剂介质中，得到溶液A；

步骤二，将2～5份的金属盐溶于溶液A中，置于超声反应器中，超声反应后冷却至室温；

步骤三，将冷却后的溶液抽滤，然后依次用水、乙醇反复洗涤固体产物，以除去反应生成的副产物和其他杂质，最后再用蒸馏水反复洗涤数次直至滤液中性，得到物质C；

步骤四，将物质C在真空中干燥，干燥后收集研碎，即得到石墨状氮化碳金属离子复合物。

所述步骤一中，氮化碳质量和溶剂介质的体积比例为1：30。

所述步骤一中，溶剂介质包括水、乙醇、甲醇、乙腈的一种。

所述步骤一中，分散采用超声分散，超声时间为30min。

所述步骤二中，金属盐包含硝酸铜、硫酸铜、氯化铜、硫酸铁、硝酸铁、氯化铁、硝酸银、醋酸银中的一种。

所述步骤二中，超声功率为200-500W，反应温度保持在120～180℃，反应时间5-15min。

所述步骤四中，真空干燥在55℃下干燥12小时。

与现有技术相比，本发明石墨状氮化碳及其金属离子复合物均在超声波场存在的条件下快速地合成，整个合成过程历时30分钟左右；形成的石墨状氮化碳(g-C₃N₄)金属离子复合物(M⁺-g-C₃N₄)均匀性和分散性较好，具有较高的催化活性，对MO的降解率可达98.5％以上，本方法具有反应时间短，反应条件温和，所得产物降解污染物效率高，反应速度快等特点，有一定的应用前景。

【附图说明】