[发明专利]一种水热制备钒酸钕纳米棒的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种水热制备钒酸钕纳 米棒的方法。

背景技术

钒酸钕，即NdVO₄，是一种重要的稀土钒酸盐，通常属于四方锆石型结构， 氧的配位数为8，自身具有良好的光学性能和光催化性能。钒酸钕在常温常压 下为固体灰白色粉末，是一种非常重要的纳米材料，在光、电、磁和催化等领 域都具有潜在的应用价值。

近年来，有关纳米功能材料的研究发现，功能材料的微结构如粒径尺寸、 维度、晶体形貌、结晶性、颗粒分散性等对器件的光、电、磁和催化性能及材 料的机械加工性能有很大影响。尤其是一维纳米材料，如纳米线、纳米管、纳 米棒，往往具有优异的电学、光学和磁学性能，因而存在广泛的潜在应用前景。 采用简便易工业化的合成方法制备颗粒细小、分散度高、尺寸均匀、形貌均一 的纳米粉体，是制备高性能材料的前提。为了满足人们对高性能材料需求，制 备功能材料超微粉体的新工艺不断涌现。目前，制备NdVO₄的方法主要有超 声法、模板法、水热法、微波法、溶胶-凝胶法、复合熔盐法等多种，如通过 超声法使用CTAB和P123两种不同的结构导向剂或微波法合成NdVO₄纳米颗 粒，用(NH₄)_0.5V₂O₅纳米线做模板剂水热法合成了NdVO₄纳米棒，通过复合熔 盐法用NdCl₃·6H₂O和V₂O₅为原料合成NdVO₄纳米线，通过溶胶-凝胶法用 多孔阳极氧化铝(AAO)做模板合成了高度有序的NdVO₄纳米管阵列等。但 是这些制备方法大多工艺较复杂，条件苛刻，能耗高，耗时长，环境不友好。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中存在的上述缺陷，提供一种制备方法简 单、条件温和、成本低廉、环境友好、粒子纯度高、晶形好且有较强调控粒子 大小能力的水热制备钒酸钕纳米棒的方法。

本发明的水热制备钒酸钕纳米棒的方法，包括如下步骤：

(1)首先，将Na₂EDTA水溶液与0.5mol/L的硝酸钕水溶液混合得到钕 的螯合物，其中硝酸钕和Na₂EDTA的摩尔比范围为1:0.5～1:1.15；

(2)将偏钒酸铵和氢氧化钠，溶于蒸馏水中，搅拌至完全溶解，制得0.5 mol/L的钒酸钠溶液，其中加入的偏钒酸铵与步骤(1)中加入的硝酸钕的摩尔 比保持1:1，加入的氢氧化钠与步骤(1)中加入的硝酸钕的摩尔比保持2:1；

(3)将步骤(2)所得混合液转移到步骤(1)所得混合液中，调节pH值 到9～10，搅拌使其混合均匀，在180℃条件下水热反应10～50h，即得到钒 酸钕纳米棒；

其中，所述硝酸钕和钒酸钠在混合后的溶液中的摩尔浓度均为0.5～1 mol/L。

进一步的优选方案是，步骤(1)所述硝酸钕和Na₂EDTA的摩尔比为 1:0.8～1:1.15。

进一步的优选方案是，步骤(3)所述水热反应的pH值为9～9.5。

具体的，所述水热反应是在带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行。

本发明采用水热法，通过加入常见的表面活性剂Na₂EDTA，得到产物纯 度高、颗粒细小且分布均匀、形貌单一、分散性好的钒酸钕，在简便易行的操 作条件下得到了钒酸钕纳米棒。所得钒酸钕纳米棒尺寸均匀，长度达1微米左 右，直径约为38nm，其纳米棒的直径和长度可通过调节反应条件来很好的控 制。本发明具有绿色经济、环境友好、低温、不需煅烧可在溶液中直接得到产 物等优点，并且适用于工业化生产。

附图说明

图1为本发明实施例1至实施例5所制备的钒酸钕纳米棒的XRD图。

图2为本发明实施例3所制备的钒酸钕纳米棒的扫描电镜照片(采用日 本电子株氏会社的JSM-6380LV型扫描电子显微镜，加速电压20kV)。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述。

实施例1：