[发明专利]一种碳陶复合材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种碳陶复合材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

步骤一

以密度为1.2-1.5g/cm³的C/C复合材料为原料；将所述原料置于浸渍液Ⅰ中浸渍，浸渍后，在保护气氛下进行高温裂解，重复浸渍-高温裂解操作，直至得到密度为1.85-1.9g/cm³碳陶复合材料；所述浸渍液Ⅰ由聚甲基硅烷和苯乙烯组成；所述高温裂解的温度为1000-1300℃；

所述浸渍液Ⅰ由苯乙烯与聚甲基硅烷质量比，苯乙烯：聚甲基硅烷＝10～20：100组成；所述聚甲基硅烷的平均质量为800～900、黏度为0.02～0.03cps；

步骤二

在保护气氛下，对步骤一所得碳陶复合材料进行高温处理，直至碳陶复合材料的密度降至1.82-1.88g/cm³，得到预成品；所述高温处理的温度为1450-1650℃；

步骤二中，高温处理时，先以5-10℃/min升温速率至1000℃后，再以3-5℃/min升温速率至1450℃后，保温2-4h，然后再以2-3℃/min升温速率至1550℃-1600℃，保温2-3h，自然降温；

步骤三

将预成品置于浸渍液Ⅱ中，浸渍完成后，在保护气氛下进行裂解，裂解后打磨，重复循环浸渍浸渍液Ⅱ-裂解-打磨操作直至得到密度为1.93-2.0g/cm³碳陶复合材料成品；所述浸渍液Ⅱ由硅粉和聚甲基硅烷按质量比10-24∶100组成；所述裂解的温度为1200-1300℃；

步骤一中密度为1.2-1.5g/cm³的C/C复合材料是通过下述方案制备的：

将密度为0.5-0.55g/cm³的2.5D针刺的炭纤维全网胎，置于沉积炉内，在保护气氛下进行化学气相沉积，直至其密度增加至1.2-1.5g/cm³后，在2300-2400℃高温处理2-4h，得到所述密度为1.2-1.5g/cm³的C/C复合材料；所述化学气相沉积时，控制炉内气压为2.0-3.0KPa、温度为900～1000℃、控制碳源气体与稀释气体的体积比为1∶5-1∶1，所述碳源为丙烯和/或天然气。

2.根据权利要求1所述的一种碳陶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，将密度为1.2-1.5g/cm³的C/C复合材料置于浸渍液Ⅰ中，先进行真空超声浸渍，然后再进行加压超声浸渍，加压超声浸渍后，在保护气氛下，于1000-1300℃进行高温裂解2-3小时，然后重复循环真空超声浸渍-加压超声浸渍-高温裂解的操作直至得到密度为1.85-1.9g/cm³碳陶复合材料。

3.根据权利要求2所述的一种碳陶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，真空超声浸渍时，控制单次真空超声浸渍的时间为2-3h，控制真空度为0.001MPa；步骤一中，加压超声浸渍时，控制单次加压超声浸渍的时间为2-3h，控制压力为2.5～3MPa。

4.根据权利要求1所述的一种碳陶复合材料的制备方法，其特征在于：

步骤一中，真空超声浸渍和/或加压超声浸渍控制超声频率为80-100KHz；

步骤二中，高温处理温度为1550-1600℃。

5.根据权利要求1所述的一种碳陶复合材料的制备方法，其特征在于：

步骤三中，硅粉的粒度为50-100nm，纯度大于等于97％；

步骤三中，所述浸渍为真空浸渍，真空浸渍时控制真空度小于等于0.001MPa；

步骤三中，所述保护气氛选自氮气气氛、氩气气氛中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的一种碳陶复合材料的制备方法，其特征在于：

步骤三中，浸渍完成后，在保护气氛下，先以5-10℃/min升温至180-250℃保温2-3h后，再5-10℃/min升温至450-600℃保温1-2h，接着以3-5℃/min升温至1000-1300℃保温1-2h，完成一次裂解。