[发明专利]一种无机碱预处理、蒸汽闪爆、有机碱超声波－微波联用制备棉秆皮纤维的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生物质资源利用方法，尤其是涉及一种无机碱预 处理、低压力蒸汽闪爆与有机碱超声波－微波联用处理制备棉秆皮纤 维的方法，属生物质资源利用领域。

背景技术

棉秆作为棉花种植的副产品，其表面韧皮中含有纤维素以及木质 素、半纤维素等非纤维素物质。棉秆皮属于可再生资源，其纤维素含 量40％左右，从棉秆皮中提取适合于纱线、复合材料应用的棉秆皮纤 维，有助于提高棉作物的价值。目前，大部分棉秆被燃烧，造成生物 质资源的极大浪费。所以，对棉秆韧皮进行更好的开发利用尤为重要。

目前，涉及棉秆皮利用的专利主要有：发明专利“一种棉秆皮纤 维清洁脱胶方法”(公开号：CN101008108A)，采用闪爆与高温高压后 处理相结合的方法制备棉秆皮纤维；发明专利“一种蒸汽闪爆和碱处 理相结合制备纺织用棉秆皮纤维的方法”(公开号：CN104047063A)， 先采用蒸汽闪爆分离棉秆皮，然后用氢氧化钾进一步处理，最后用双 氧水漂白。但是，采用无机碱NaOH在高温、高浓度下处理，由于NaOH 分子量较小，对纤维的分离难以控制，所制备的纤维长径比偏小即长 度偏短。

为解决此问题，本发明采用有机强碱四甲基氢氧化铵，其分子量 为91，大于NaOH的分子量40，可主要对蒸气闪爆后的棉杆皮表面作 用，去除纤维表面暴露的半纤维素以及木质素，起到“剥皮”与分离 作用。超声波微波协同萃取反应仪将超声与微波技术结合，实现了超 声波与微波的协同处理，适用领域涉及中草药物有效成分的萃取、有 机无机化合物、药物中间体以及纳米材料的合成，能源燃料及其新能 源产品的开发，处理过程具有萃取效率高、时间短等特点。本发明旨 在提高所制得的棉秆皮纤维的长径比。

发明内容

为提高所制得的棉秆皮纤维的长径比，以及提高纤维素含量，本 发明所采用的技术方案是一种无机碱预处理、低压力蒸汽闪爆与有机 碱超声波－微波联合处理制备棉秆皮纤维的方法，其特征在于，该方 法包括以下工艺步骤：

1)机械切割：将干燥的棉秆皮切割成15～20cm长的段。

2)碱预处理：将步骤(1)得到的棉秆皮置于固液比为1:30～1:40 的无机碱氢氧化钠溶液中，碱用量为25～40g/L，处理温度为 60～80℃，处理时间为50～150min。无机碱氢氧化钠分子量为 40，可充分渗透进棉秆皮纤维的微细结构，有助于蒸汽闪爆过 程中分离出半纤维素等杂质；

3)蒸汽闪爆：无机碱预处理后的棉秆皮不洗涤，将流动水压出后， 装入闪爆罐中，通入饱和水蒸汽，使饱和水蒸汽压强达到1.5～ 2.5MPa，维持饱和水蒸汽压强60～300s后以0.0875s瞬间闪爆；

4)萃取：将蒸汽闪爆后得到的粗纤维置于有机碱四甲基氢氧化铵 溶液中，四甲基氢氧化铵用量为20～30g/L，固液比为1:30～ 1:60，采用超声波－微波协同萃取反应仪进行进一步萃取，超 声波频率为25KHZ，微波频率为2450MHZ，温度为60～90℃， 时间为15～60min，萃取2～3次。有机碱四甲基氢氧化铵在 超声波－微波的辅助下，可充分去除棉秆皮纤维表面的半纤维 素、木质素杂质，使得纤维柔软。

5)洗涤：将萃取后的试样在常温下进行洗涤。

6)中和：采用质量百分比为10～36％的醋酸进行中和，将棉秆皮 纤维pH值调至中性；

7)干燥：将纤维置于室温下自然晾干，得到棉秆皮纤维。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。

具体实施例1：一种无机碱预处理、蒸汽闪爆、有机碱超声波－微波 联用制备棉秆皮纤维的方法

1)机械切割：将干燥的棉秆皮切割成15cm长的段；

2)碱预处理：将步骤(1)得到的棉秆皮置于固液比为1:30的无 机碱氢氧化钠溶液中，碱用量为25g/L，处理温度为70℃，处 理时间为50min；

3)蒸汽闪爆：无机碱预处理后的棉秆皮不洗涤，将流动水压出后， 装入闪爆罐中，通入饱和水蒸汽，使饱和水蒸汽压强达到 1.5MPa，维持饱和水蒸汽压强180s后以0.0875s瞬间闪爆；