[发明专利]一种碳酸亚乙烯酯的纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳酸酯的纯化方法，尤其是一种碳酸亚乙烯酯的纯化方 法。

背景技术

碳酸亚乙烯酯(VC,VinyleneCarbonate)在室温(20-25℃)下为无色透明液 体。碳酸亚乙烯酯的应用非常广泛，其可以作为一种表面涂层的组分，也是 生产化学品、药品、作物保护剂以及特别的用于聚合物、涂料和电池电解质 的重要的中间体，其作为聚合物单体可以在自由基引发作用下形成较高分子 量的聚碳酸亚乙烯酯，另外碳酸亚乙烯酯可以和许多有机化合物发生反应， 合成出许多精细化工中间体。

它具有良好的高低温性能与防气胀功能，可以作为锂离子电池电解液的 添加剂，是目前研究比较深入并且效果理想的锂离子电池电解液的有机成膜 添加剂，并且它还是过充电保护添加剂。碳酸亚乙烯酯能够在锂离子电池碳 负极表面发生自由基聚合反应，生成聚烷基碳酸锂化合物，由于该聚合反应 优于EC发生，故能有效抑制电解液溶剂分子在电极表面的持续分解，从而改 善碳负极的性能。通过以上聚合反应形成的结构紧密但不增加阻抗的固体电 解质界面(Solidelectrolyteinterphase，SEI)膜，因而提高锂离子电池的电极容量、 循环稳定性和使用寿命。

为了获得较高纯度的碳酸亚乙烯酯，通常采用了直接精馏的方法来进行 提纯。该方法有以下几个缺点：一是碳酸亚乙烯酯易分解和结焦，原料的损 失较大，转化率不高，这是由碳酸亚乙烯酯本身的热敏感性所决定的。二是 无法脱除产品中的有机氯。三是水分的残留。

而碳酸亚乙烯酯作为重要的锂离子电池电解液添加剂，其产品对水分及 纯度要求极高，少量水就会引起电解液循环性能下降、容量降低甚至损坏电 池，因此对碳酸亚乙烯酯的生产工艺提出了更高的要求。

发明内容

为解决以上所述的问题，本发明提供一种降低产品的杂质及水分含量， 提高产品纯度的碳酸亚乙烯酯的纯化方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种碳酸亚乙烯酯的纯 化方法,该方法包括：

a)在氮气气氛中,将碳酸亚乙烯酯粗品与有机溶剂按质量比1：0.5～1进 行混合，将混合液升温至25～35℃，向混合液中加入适量脱水剂及吸附剂后搅 拌、过滤滤去固体成分，并用少量有机溶剂洗涤滤饼，收集滤液及洗液待处 理；

b)将收集的滤液在10mmHg真空条件下在精馏塔中进行减压精馏，收集 25～40℃的馏分待处理；

c)待收集的馏分温度降至20℃以下时，向馏分中加入与其重量比为1～2： 1的有机溶剂进行混合，待温度降至18℃后加入适量晶种，然后进行降温析 结晶、过滤、真空冷冻干燥，得到碳酸亚乙烯酯高纯度制品。

优选地，步骤a和步骤c中所述有机溶剂为选自苯、甲苯、二甲苯、乙 苯、三甲苯、异丙苯中的一种或多种的组合。

进一步优选地，所述有机溶剂为甲苯。

优选地，步骤a中所述脱水剂为分子筛、无水硫酸镁或无水氯化钙。

优选地，步骤a中所述吸附剂为分子筛、吸附树脂、活性氧化铝或硅胶。

优选地，步骤b中所述的精馏塔中设有多孔吸附层。

与现有技术比，通过运用本发明的技术方案，本发明具有以下优点：本 发明的碳酸亚乙烯酯的纯化方法，通过使用吸水剂与吸附剂先去除粗品中的 大部分有机氯杂质及水分，然后再进行减压精馏和降温析结晶进一步除杂和 去水，能降低纯化过程中有机溶剂使用量，减短精馏过程；通过加入晶种， 减少结晶时间；整个纯化过程中在较低温度下进行，可避免碳酸亚乙烯酯的 变质，提高收率。采用本发明的方法纯化后的高纯度碳酸亚乙烯酯可以作为 锂离子电池电解液的添加剂。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于 以下实施例。实施例中所采用的反应条件可以根据具体使用的不同要求作出 进一步调整。

实施例1