[发明专利]一种测定ReBCO高温超导薄膜组成的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定薄膜组成的方法，尤其涉及一种测定高温超导薄膜组成的方法。

背景技术

高温超导带材，由于具有电阻为零，大电流输送的特点，在电力，能源，军事，等各个工业领域，都有着极其广泛的应用。

第二代高温超导带材，起到导电作用的是一层厚度为0.2-5微米的金属氧化物超导薄膜。当采用IBAD+MOCVD(离子束辅助沉积+金属有机气相沉积)技术路线时，金属氧化物超导薄膜的组成与实际MOCVD工艺中配制的有机金属溶液的组成有所不同。而金属氧化物超导薄膜的实际组成对高温超导带材的性能产生有着决定性的影响，所以，精确测定金属氧化物超导薄膜的组成很有必要。

第二代高温超导带材是以ReBCO为基础的金属氧化物超导薄膜载体，其中，Re代表稀土元素，如钬(Ho)、钆(Gd)、钐(Sm)、镝(Dy)和钇(Y)等，B代表Ba，C代表Cu，其具有临界电流温度高于液氮温度的特性。自从1987年发现以ReBCO为基础的第二代高温超导材料以来，进过了大量的深入化研究，第二代高温超导带材已经开始进入工业化的实际应用。在制备方面，已经基本确定了MOCVD工艺的优越性，主要在于具有薄膜沉积速度快和大面积涂层的特点。

在薄膜制备方面，尤其是在半导体技术应用中，一般以制备单组份薄膜为主，并不存在需要对薄膜组分进行鉴定的问题，最为重要的问题是鉴定杂质。然而高温超导金属氧化物薄膜是多金属氧化物组分的薄膜，对于薄膜组分的精密测定就显得尤为重要。最为常用的，简单的测定方法是EDX(EnergyDispersiveX-RaySpectroscopy)能谱分析，根据每个金属元素的特征峰，得到其特征峰面积比，从而可以大致判断薄膜中金属元素的比例而得到其组成。但是这种方法得到的结果，其准确度较差，不能为高温超导薄膜在组成方面的研究提供可靠的信息。

ICP技术，一般应用于化工行业，对原料或成品中金属离子进行测定，而对多金属氧化物薄膜的测定，还没有报道，原因在于采用MOCVD工艺制备高温超导薄膜技术，只有在达到进入工业化应用时，对薄膜组成的更为精确和仔细的研究才会显得极为重要，才有可能将ICP技术引入到常规测定中来，保证得到极为准确的组成结果，作为生产工艺中所必须满足的组成规范。其次，样品的制备和测定程序的规范化，以达到满足生产的要求，有着一定难度。

因此，业界亟需一种可以精密测定高温超导金属氧化物薄膜组成的方法。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种测定高温超导薄膜组成的方法，包括样品的制备，及开发MP-AES(微波等离子体原子发射光谱)仪器新的应用领域，并确定高温超导薄膜的组成对超导电流的影响，以及建立MOCVD化学源溶液中金属离子的配比与超导薄膜组成的关系。

根据本发明的目的提出的一种测定高温超导薄膜组成的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、样品制备：提供基带，在基带上依次形成缓冲层及高温超导薄膜，之后溶解，得到样品溶液；

S2、测定参数设定：采用MP-AES微波等离子体-原子发射光谱仪进行测定，新建一个工作表，设定MP-AES微波等离子体-原子发射光谱仪的各项参数；

S3、测定溶液输入：采用手动或自动进样方式，采用空白溶液、标准溶液、实验室控制样品溶液和样品溶液依次测定的顺序；

S4、测定：MP-AES微波等离子体-原子发射光谱仪逐个读取溶液中各金属元素在相应检测波长下的浓度或百分含量，工作表依据标准溶液的浓度与相应的强度作出线性方程，根据线性方程得到待测溶液中各金属元素的浓度；S5、测定结果分析；

优选的，所述ReBCO高温超导薄膜，其中Re为钇或其他稀土元素。

优选的，所述高温超导薄膜ReBCO沉积在缓冲层薄膜材料上，而缓冲层材料为多层金属氧化物，采用脉冲激光沉积法、磁控溅射法或真空蒸发法沉积在金属基带上。

优选的，所述基带为金属材料基带，选用哈氏C-276合金带或不锈钢带。

优选的，所述步骤S1中，在形成高温超导薄膜后，再采用溅射或真空蒸发法形成银保护层，之后是采用电镀或锡焊形成铜稳定层。

优选的，所述MP-AES微波等离子体-原子发射光谱仪包括进样系统、原子化系统、Czerny-Turner型单色仪及背照式帕尔帖制冷CCD检测器。