[发明专利]一种脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸或其盐的电化学合成方法有效
申请号: | 201510958574.4 | 申请日: | 2015-12-18 |
公开(公告)号: | CN105568310B | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 丁凤美;周翔;李婷婷;邢志奇 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C25B3/02 | 分类号: | C25B3/02 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂肪 醇聚氧 乙烯 羧酸 电化学 合成 方法 | ||
1.一种脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸或其盐的电化学合成方法,其特征在于,反应通式为:
其中,R为C4-C30的直链或支链烷基,n为EO聚合度,n=2-40;
包括以下步骤:
第一步:将脂肪醇聚氧乙烯醚溶于缓冲溶液中,加入催化剂,配成微纳米乳液;所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为直链或支链脂肪醇聚氧乙烯醚,在微纳米乳液中的浓度为30-500g/L;所述的微纳米乳液的粒径范围为100-1000nm;所述的缓冲液为Na2CO3/NaHCO3缓冲液,所述的Na2CO3/NaHCO3缓冲液中,Na2CO3的浓度为0.01M-0.3M,NaHCO3的浓度为0.01M-0.2M;所述的催化剂为2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、4-MeO-TEMPO,4-HO-TEMPO和4-AcNH-TEMPO中的至少一种,在微纳米乳液中的浓度为0.05-10mmol/L;
第二步:将分别作为阳极和阴极的一对铂电极插入微纳米乳液中,通入恒定电流,在室温下搅拌电解;电解采用的电流密度为0.2075-1A/cm2;
第三步:电解结束后,将反应液用乙酸乙酯萃取去除催化剂,分液,在水溶液层中加入氢型阳离子交换树脂进行离子交换,得到脂肪醇醚羧酸盐或脂肪醇醚羧酸的水相溶液,过滤除去树脂,浓缩,得到脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸或其盐。
2.如权利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸或其盐的电化学合成方法,其特征在于,所述的第二步中的电解在室温下进行。
3.如权利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸或其盐的电化学合成方法,其特征在于,所述的第三步中,加入氢型阳离子交换树脂进行离子交换至溶液呈中性,得到含脂肪醇醚羧酸盐水相溶液。
4.如权利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸或其盐的电化学合成方法,其特征在于,所述的第三步中,加入氢型阳离子交换树脂进行离子交换至无二氧化碳生成,得到含脂肪醇醚羧酸的水相溶液。
5.如权利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸或其盐的电化学合成方法,其特征在于,所述的浓缩采用先常压蒸馏再减压蒸馏的方法实现。
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