[发明专利]同时检测食品添加剂中五种禁限用成分含量的方法

权利要求书

1.一种同时检测食品添加剂中五种禁限用成分含量的方法，其特征在于经过下列各步骤： A、准确称取0.02g丙酸苯乙酯，用无水乙醇溶解并且定容至100mL，混匀，得到浓度为200 μg/mL的内标溶液；内标溶液在0～4℃下密封保存，有效期为3个月； B、称取0.5g待测食品添加剂样品于50mL三角瓶中，加入10mL无水乙醇溶液和50μL内标溶液，得到混合液； C、将步骤B的混合液在200r/min的转速下振荡10min，然后超声萃取20min；取8mL超声萃取后获得的上层清液于15mL离心管中，加入0.5g无水硫酸钠，摇匀后静置5min，再以4000rpm的转速离心5min，取上层清液经0.45μm有机膜过滤后，采用气相色谱-质谱联用法分析获得上清液中β-萘酚、芝麻酚、咪唑、β-细辛醚和二甲苯麝香的定量离子峰面积，仪器条件如下： 气相色谱条件为：色谱柱：弹性毛细管聚乙二醇色谱柱长度30 m×内径0.25 mm×膜厚0.25 μm；载气：氦气，纯度≥99.999%；流速： 1.0 mL/min；升温程序：初始温度60℃，以20℃/min的升温速率升至120℃，保持2 min，然后以3℃/min的升温速率升至230℃，保持10 min；进样口温度：250℃，10:1分流进样；进样量：1 μL； 质谱条件为：离子源EI；离子化能量：70eV；离子源温度：230℃；采用选择离子模式SIM扫描； D、分别配制β-萘酚系列工作溶液、芝麻酚系列工作溶液、咪唑系列工作溶液、β-细辛醚系列工作溶液和二甲苯麝香系列工作溶液，并按各级系列工作溶液的浓度进行混合，得到五级混合标准系列工作溶液；采用气相色谱-质谱联用法对五级混合标准系列工作溶液进行分析，以各成分的定量离子峰面积为纵坐标，以各成分的单位面积含量为横坐标，工作曲线强制过原点，作五种成分的标准曲线； E、根据步骤D所得标准曲线，将步骤C所得上清液中β-萘酚、芝麻酚、咪唑、β-细辛醚和二甲苯麝香的定量离子峰面积，带入标准曲线计算得到上清液中β-萘酚、芝麻酚、咪唑、β-细辛醚和二甲苯麝香的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤D的β-萘酚系列工作溶液是按下列操作配制：准确称取0.04g β-萘酚，用无水乙醇溶解并定容至100mL，配制成400μg/mL的标准储备液；再取1mL标准储备液于10mL容量瓶中以无水乙醇溶解并定容到刻度，配制成40μg/mL的标准溶液；取标准溶液用无水乙醇定容配制下列浓度的系列工作溶液：10.00μg/mL、4.00μg/mL、2.02μg/mL、1μg/mL、0.4μg/mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤D的β-细辛醚系列工作溶液是按下列操作配制：准确称取纯度为70%的β-细辛醚50mg，用无水乙醇溶解并定容至500mL，配制成70μg/mL的标准储备液；再取8mL标准储备液于10mL容量瓶中以无水乙醇溶解并定容到刻度，配制成56μg/mL的标准溶液；取标准溶液用无水乙醇定容配制下列浓度的系列工作溶液：16.8μg/mL、10.68μg/mL、9.4μg/mL、2.63μg/mL、0.83μg/mL。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤D的二甲苯麝香系列工作溶液是按下列操作配制：准确称取0.4g二甲苯麝香，用无水乙醇溶解并定容至100mL，摇匀，配制成4×103μg/mL的一级标准储备液；准确移取1mL一级标准储备液，用无水乙醇定容至100mL，摇匀，配制成40μg/mL的二级标准储备液；再取二级标准储备液用无水乙醇定容配制下列浓度的系列工作溶液：4μg/mL、2μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.2μg/mL。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤D的咪唑系列工作溶液是按下列操作配制：准确称取0.4g二甲苯麝香，用无水乙醇溶解并定容至100mL，摇匀，配制成4×103μg/mL的一级标准储备液；准确移取1mL一级标准储备液，用无水乙醇定容至100mL，摇匀，配制成40μg/mL的二级标准储备液；再取二级标准储备液用无水乙醇定容配制下列浓度的系列工作溶液：4μg/mL、2μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.2μg/mL。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤D的芝麻酚系列工作溶液是按下列操作配制：准确称取0.4g二甲苯麝香，用无水乙醇溶解并定容至100mL，摇匀，配制成4×103μg/mL的一级标准储备液；准确移取1mL一级标准储备液，用无水乙醇定容至100mL，摇匀，配制成40μg/mL的二级标准储备液；再取二级标准储备液用无水乙醇定容配制下列浓度的系列工作溶液：4μg/mL、2μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.2μg/mL。