[发明专利]格列吡嗪晶型III及其制备方法在审
申请号: | 201510960568.2 | 申请日: | 2015-12-18 |
公开(公告)号: | CN105399692A | 公开(公告)日: | 2016-03-16 |
发明(设计)人: | 徐凯林;李晖 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C07D241/24 | 分类号: | C07D241/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 格列吡嗪晶型 iii 及其 制备 方法 | ||
1.格列吡嗪晶型III,其特征在于该晶型III的X-射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为9.2°±0.2°、11.3°±0.2°、11.4°±0.2°、14.0°±0.2°、15.2°±0.2°、16.7°±0.2°、17.2°±0.2°、18.5°±0.2°、19.5°±0.2°、20.0°±0.2°、20.2°±0.2°、20.9°±0.2°、21.7°±0.2°、22.6°±0.2°、24.5°±0.2°、25.5°±0.2°、27.4°±0.2°、29.8°±0.2°、30.2°±0.2°处具有衍射峰。
2.权利要求1所述格列吡嗪晶型III的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)将格列吡嗪晶型I在8~27℃球磨至格列吡嗪晶型I转变无定形态;
(2)按照无定形态格列吡嗪与水的质量比为1:(2~5)的比例将步骤(1)所得无定形态格列吡嗪在搅拌条件下加入75~100℃的水中,然后保持前述温度搅拌1~3h,固液分离,将所得固相干燥,即得格列吡嗪晶型III。
3.根据权利要求2所述格列吡嗪晶型III的制备方法,其特征在于步骤(1)中球磨的时间为2~5h。
4.根据权利要求2或3所述格列吡嗪晶型III的制备方法,其特征在于步骤(2)中控制搅拌的转速使格列吡嗪在水中处于悬浮状态。
5.根据权利要求2或3所述格列吡嗪晶型III的制备方法,其特征在于步骤(2)中将步骤(1)所得无定形态格列吡嗪加入75~95℃的水中并保持前述温度搅拌1~3h。
6.根据权利要求4所述格列吡嗪晶型III的制备方法,其特征在于步骤(2)中将步骤(1)所得无定形态格列吡嗪加入75~95℃的水中并保持前述温度搅拌1~3h。
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