[发明专利]一种鲜艳红色活性染料及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及活性染料技术领域，具体涉及一种鲜艳红色活性染料及其制备方法与应用。

背景技术

虽然活性染料具有色泽艳丽、品种齐全等特点，但在经济发达、突显个性的今天，现有的活性染料越来越难以满足爱美人士的要求。为了追赶时代的脚步，染料行业必须不断的完善自己，在加强环境的保护的前提下需要不断的改进工艺，使色谱色彩更加丰富以外，同时产品固色率也需进一步提高，以满足于现代市场需求。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种鲜艳红色活性染料及其制备方法，鲜艳红色活性染料能够应用于各种纤维素的染色和印花，提高了固色率，满足了人们对色彩要求。

本发明提供的鲜艳红色活性染料，为式I所示结构的化合物：

式I

式I中，R为H或-SO₃Na。

本发明还提供上述鲜艳红色活性染料的制备方法，包括以下步骤：

a、缩合反应：N-甲基J酸以液碱溶解得N-甲基J酸溶液，N-甲基J酸溶液加入三聚氯氰中反应得一次缩合液，然后加入H酸水溶液得二次缩合液；

b、重氮化反应：将对位酯或磺化对位酯中先加入盐酸，再加入亚硝酸钠反应，得对位酯重氮液或磺化对位酯重氮液；

c、偶合反应：将步骤b所得对位酯重氮液或磺化对位酯重氮液加入步骤a所得二次缩合液中，得偶合反应液；

d、干燥：将步骤c所得偶合反应液干燥，得式I化合物。

作为优选技术方案，步骤a缩合反应：将pH为6.8-7.2的N-甲基J酸溶液加入温度为0-5℃的三聚氯氰中，调节pH为3.3-3.6，反应后得一次缩合液；H酸水溶液以NaOH调节pH为6.5-7.0后，加入一次缩合液中，调节pH为4.5-5.0，同时升温至40-45℃，反应后得二次缩合液。

进一步优选地，步骤a缩合反应：将pH为6.8-7.2的N-甲基J酸溶液加入温度为0-5℃的三聚氯氰中，以NaHCO₃调节pH为3.3-3.6，反应后得一次缩合液；H酸水溶液以NaOH调节pH为6.5-7.0后，加入一次缩合液中，以NaHCO₃调节pH为4.5-5.0，同时升温至40-45℃，反应后得二次缩合液。

作为优选技术方案，步骤b重氮化反应：将对位酯或磺化对位酯分散于水中，加入盐酸，降温至0-5℃，再加入亚硝酸钠，保持温度在0-5℃，反应后得对位酯重氮液或磺化对位酯重氮液。

作为优选技术方案，步骤c偶合反应：将步骤b所得对位酯重氮液或磺化对位酯重氮液加入到10-15℃的步骤a所得二次缩合液中，以再加入NaHCO₃调节pH至6.5-7.0，反应后，得偶合反应液。

更优选地，上述的制备方法，具体包括以下步骤：

a、缩合反应：

一次缩合反应：将三聚氯氰冰磨，控制温度T=0-5℃；将N-甲基J酸用液碱溶解，调整pH=6.8-7.2，加入到三聚氯氰中，用NaHCO₃调节pH=3.3-3.6，反应2-4小时，HPLC检测N-甲基J酸消失，得一次缩合液；

二次缩合反应：将H酸加适量水溶解，用NaOH调pH=6.5-7.0，加入到一次缩合液中，用NaHCO₃调pH=4.5-5.0，同时升温至40-45℃，反应5-7小时，HPLC检测H酸消失，得二次缩合液，降温至10-15℃，待用；

b、重氮化反应：将对位酯或磺化对位酯加入水打浆，加入盐酸，降温至T=0-5℃，用30-40分钟加入亚硝酸钠，在T=0-5℃下，维持反应2小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠，至淀粉碘化钾试纸测试显无色，刚果红试纸测试显蓝色，得对位酯重氮液或磺化对位酯重氮液；

c、偶合反应：将对位酯重氮液或磺化对位酯重氮液加入10-15℃的二次缩合液中，用NaHCO₃调pH=6.5-7.0，反应6-8小时，至对位酯重氮盐或磺化对位酯重氮液消失，得偶合反应液；

d、干燥：将步骤c所得偶合反应液于喷雾干燥塔内喷雾干燥，得式I化合物。

优选地，三聚氯氰、N-甲基J酸、H酸、对位酯或磺化对位酯、盐酸以氯化氢计、亚硝酸钠的摩尔比为100:95~100:95~100:200~205:240:205-209:。

本发明还提供上述鲜艳红色活性染料在纤维素上染色和印花的应用。