[发明专利]一种分析/分离依折麦布及其光学异构体的方法在审
申请号: | 201510961728.5 | 申请日: | 2015-12-18 |
公开(公告)号: | CN105628805A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 王剑侠;朱墨;黄赟;郭亚兵;乔春莲 | 申请(专利权)人: | 武汉武药科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 王惠 |
地址: | 430074 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分析 分离 依折麦布 及其 光学 异构体 方法 | ||
1.一种高效液相色谱法分析/分离依折麦布及其(R,S,R)、(S,S,R)、 (S,S,S)型光学异构体的方法,其特征在于,采用以纤维素类手性柱,以 正相混合溶剂为流动相的正相色谱法进行分离。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述纤维素类手性柱 为大赛璐AD-H纤维素手性色谱柱,柱长250mm、内径4.6mm,填料粒 径5μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的正相混合溶剂 为含有正己烷和异丙醇的混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的含有正己烷和 异丙醇的混合溶剂中,正己烷和异丙醇的体积比例为60:40~95:5。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的含有正己烷和 异丙醇的混合溶剂中,正己烷和异丙醇的体积比例为80:20。
6.根据权利要求1至4任一项所述的方法,其特征在于,至少包括 以下步骤:
(1)将含有依折麦布和/或其(R,S,R)、(S,S,R)、(S,S,S)型光学异 构体的样品加正相混合溶剂制成溶液I;
(2)设置液相色谱仪的参数为:流动相流速为0.4~1.5mL/min,检 测波长为243nm,色谱柱柱温箱为20~40℃;
(3)取步骤(1)所得溶液I注入液相色谱仪,分析或分离出依折麦 布及其(R,S,R)、(S,S,R)、(S,S,S)型光学异构体。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述溶液I中,依折麦 布及其(R,S,R)、(S,S,R)、(S,S,S)型光学异构体的浓度为0.1g/L~1.5 g/L。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中色谱 柱柱温箱为为25℃。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(3)中注入液相 色谱仪的溶液I的量为2~50μL。
10.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,依折麦布(R,S,R) 型光学异构体、依折麦布(S,S,R)型光学异构体、依折麦布(S,S,S)型 光学异构体中任意一种与依折麦布的分离度≥1.5。
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