[发明专利]一种水热制备金字塔形KNbO3纳米结构的方法

说明书

技术领域：

纳米粉体的水热合成方法，属于新型功能陶瓷材料的制备技术领域。

背景技术：

高温高压水热法是制备陶瓷纳米粉体的重要化学合成方法，其产物的形貌、成分及 相结构取决于水热过程中压强、温度、时间及反应物浓度等多个因素的控制。与一些传 统制备手段相比，具有许多优点，比如在水溶液中混合均匀性好、在高温高压的水热体 系中，化学反应速度快无需煅烧、避免了硬团聚的产生粒度小且分布均匀，反应活性好， 相对较容易的组分调控，形貌丰富多样，可以制备其他方法难以制备的某些物相、低温 同质异构体等，易于保留水热过程中的亚稳态、中间态，探索新的物相等。

目前对不同形貌的KNbO₃纳米结构的研究和报道，尤其是“类金字塔”型结构的制 备和性能研究几乎还是空白。不同的粉体形貌和相结构，将大大影响材料的力学性能和 电学性能，其形成机制也需要进一步的探索和研究。

本发明在低温非平衡条件下，采用廉价原料，以水-乙醇作溶剂，使用一步水热法通 过对反应原料浓度、反应溶剂种类以及矿化剂浓度等工艺参数的调控，首次制备了“金 字塔”形状的四方相KNbO₃纳米结构，推动了水热技术在制备无铅陶瓷纳米材料制备领 域的进展并有利于形貌、结构及性能之间相互作用机制的进一步研究。

发明内容

本发明所采用的制备“金字塔”形无铅压电陶瓷铌酸钾纳米粉体的高温高压水热合成 方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

1)称取一定量的五氧化二铌粉体，且Nb₂O₅的量为7.5mmol-10mmol/50ml水热反 应釜，将五氧化二铌粉体在研钵里充分研磨成细的粉末；

2)配置浓度为15-16mol/L的氢氧化钾溶液；

3)将称取研磨好的五氧化二铌粉末，加入到已经配好的氢氧化钾溶液中，使用磁力 搅拌器充分搅拌，使其混合均匀；

4)将混合溶液转移到聚四氟乙烯的反应釜中，填充度为80％-85％；然后将反应釜密 封到钢制的水热罐中，密封完全，将水热反应罐整体转移至反应炉中，150-160℃温度 下，反应70h；

5)反应结束后，以10℃/h的速率降至室温，采用沉淀法获取固态产物；

6)将上述产物得到的产物用去离子水离心、洗涤若干次直至上层清液的pH值达到7 干燥，可得到规则的“金字塔”形结构KNbO₃晶体，其垂直高度为1-3μm。

通过矿化剂浓度以及温度等工艺参数调控，可获得其它不同形状的纳米结构；在 180℃温度以及矿化剂浓度为15mol/L情况下，得到规则的立方体形貌的KNbO₃晶体； 在150℃温度以及矿化剂浓度为25mol/L情况下，得到针尖状和长方体形貌的KNbO₃晶体；矿化剂为氢氧化钾溶液。

不同的形貌在形成纳米压电-铁电器件的时候具有不同的特征和优势，“金字塔”形 纳米结构由于其独特的结构，在力学性能及电学性能方面具有良好的应用优势，在压电 铁电纳微尺度器件开发方面具有应用前景。

本发明的有益效果在于:

本发明，利用简单的设备和巧妙的工艺调控，在较低温度非平衡的条件下以水-乙醇 作为反应溶剂，通过一步水热法首次获得了“金字塔”形貌的四方相KNbO₃纳米结构。 本发明工艺路线简单，合成温度较低，通过调节工艺参数可以方便的得到固相法不能得 到的金字塔形KNbO₃纳米结构，可以方便控制KNbO₃的形貌_。

附图说明

图1实施例1获得的“类金字塔”形貌的KNbO₃扫描电镜全貌

图2实施例2获得的“金字塔”形貌KNbO₃扫描电镜图

图3实施例2获得的“金字塔”形貌的KNbO₃的XRD射线衍射图谱

图4实施例2获得的金字塔形貌的KNbO₃的选区电子衍射照片

图5实施例3获得的“立方体”形貌的KNbO₃扫描电镜图

图6实施例4获得的“针尖状”形貌的KNbO₃扫描电镜图