[发明专利]一种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510961807.6 申请日: 2015-12-18
公开(公告)号: CN105418856A 公开(公告)日: 2016-03-23
发明(设计)人: 赵日煦;汪金文;杨文;毕耀;郑广军;李兴;邢菊香;王少峰;熊龙 申请(专利权)人: 中建商品混凝土有限公司
主分类号: C08F283/06 分类号: C08F283/06;C08F220/06;C08F220/28;C08F220/58;C08F4/40;C04B24/32
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 唐万荣;张秋燕
地址: 430074 湖北省武汉市*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 常温 宽温域 合成 羧酸 水剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于步骤如下:

1)将聚醚大单体和水混合,搅拌至溶解,得到反应物溶液;

2)测定反应物溶液的温度,根据反应物溶液的温度选取氧化剂和还原剂;

3)往反应物溶液中投入氧化剂,然后滴加共聚单体和还原剂,根据反应体系的温度,使用酸或碱保持反应体系的pH值为2-12,共聚单体的滴加时间0.5-1.5h,还原剂的滴加时间0.5-2h,还原剂滴加完后继续反应0.5-1h,即得到聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述的一种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于所述聚醚大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种或几种按任意比例的混合物;所述共聚单体为丙烯酸、马来酸酐、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸中的一种或几种按任意比例的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于所述聚醚大单体和水质量比例为1:(1-1.3),氧化剂的质量为聚醚大单体质量的1%-3%,还原剂的质量为聚醚大单体质量的0.1%-0.3%,共聚单体的总量是聚醚大单体质量的10%-20%。

4.根据权利要求1所述的一种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于所述反应物溶液的温度为0-50℃。

5.根据权利要求1所述的一种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于所述的氧化剂选自双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种或几种;所述的还原剂选自维生素C、硫酸亚铁、葡萄糖酸亚铁、硫酸亚铁铵,硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、甲醛次硫酸钠、连二亚硫酸钠中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于反应物溶液温度为T,当0≤T≤10℃,氧化剂选用双氧水、过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种或几种按任意比例的混合物,还原剂选用硫酸亚铁、葡萄糖酸亚铁、连二亚硫酸钠中的一种或几种按任意比例的混合物;当10<T≤20℃,氧化剂选用双氧水、过硫酸铵、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种或几种按任意比例的混合物,还原剂选用葡萄糖酸亚铁、硫酸亚铁铵,甲醛次硫酸钠中的一种或几种按任意比例的混合物;当20<T≤30℃,氧化剂选用双氧水、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种或几种按任意比例的混合物,还原剂选用葡萄糖酸亚铁、硫酸亚铁铵,硫代硫酸钠中的一种或几种按任意比例的混合物;当30<T≤40℃,氧化剂选用过硫酸铵、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种或几种按任意比例的混合物,还原剂选用硫酸亚铁铵、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的一种或几种按任意比例的混合物;当40<T≤50℃,氧化剂选用过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种或几种按任意比例的混合物,还原剂选用维生素C、甲醛次硫酸钠、连二亚硫酸钠中的一种或几种按任意比例的混合物。

7.根据权利要求1所述的一种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于所述调节反应体系的pH值的酸为硫酸、丙烯酸中的一种或两种,碱为氨水、氢氧化钠、三乙醇胺中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于设定反应体系的温度为T’,当0≤T’≤10℃,调节反应体系的pH值为2-4;当10<T’≤20℃,调节反应体系的pH值为4-6;当20<T’≤30℃,调节反应体系的pH值为6-8;当30<T’≤40℃,调节反应体系的pH值为8-10;当40<T’≤50℃,使调节反应体系的pH值为10-12。

9.根据权利要求1所述的一种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于反应物溶液温度为T,当0≤T≤10℃,共聚单体溶液及还原剂溶液的滴加100-120分钟;当10<T≤20℃,共聚单体溶液及还原剂溶液的滴加90-100分钟;当20<T≤30℃,共聚单体溶液及还原剂溶液的滴加70-90分钟;当30<T≤40℃,共聚单体溶液及还原剂溶液的滴加50-70分钟;当40<T≤50℃,共聚单体溶液及还原剂溶液的滴加30-50分钟。

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