[发明专利]一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置及方法

说明书

本发明公开了一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置，包括反应釜、氮气通入管、冷凝器、回流管和第一出液管，反应釜的底部通过第一出液管连接有循环泵，循环泵通过第二出液管连接至反应釜的顶端，反应釜的上方设置有填料塔，填料塔的顶端通过第二通气管连接冷凝器，冷凝器的底端通过回流管连接至填料塔的顶部，其方法是通过将反应釜中加入反应液，滴加无水乙醇，并通入氮气鼓泡进行回流反应，产生的气体经填料塔进入冷凝器，气体形成冷凝液后经回流管至填料塔，未冷凝气体经排气管进行吸收。本发明采用釜式反应与塔式反应相结合的方式，增强了搅拌效果，提高了氮气与反应液的接触面积，减少夹带出去的反应物料，提高了反应收率。

技术领域

本发明涉及一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置及方法。

背景技术

反应釜是一种综合反应容器，一般用作多种化学原料的硫化、硝化、氢化、羟化、聚合、缩合等工艺过程的反应容器。反应釜通常是带机械搅拌的，使反应物料搅拌均匀，但有些较特殊的反应类型不希望用机械搅拌，如聚甲基三乙氧基硅烷的合成。反应过程中产生副产物小分子化合物氯化氢，如果采用机械搅拌，液体在反应釜内旋转，副产小分子化合物氯化氢尾气排出的效果不佳，通常会用氮气鼓泡来代替机械搅拌。常用的氮气鼓泡方法是，在反应釜内垂直插入一根管子，通入氮气进行鼓泡，以起到对反应釜内化学原料进行搅拌的作用，同时又有利于副产反应尾气的排放。

如图1所示为现有技术中聚甲基三乙氧基硅烷的反应装置，包括反应釜101、氮气通入管201和冷凝器401，氮气通入管201插入至反应釜101中的液体内，反应釜101的底部设置有出液管701,出液管701上设置有底阀801，反应釜的顶面上通过通气管301连接至冷凝器401，冷凝器401的顶面上设置有排气管501，冷凝器401的底部通过回流管601连接至反应釜101。在合成聚甲基三乙氧基硅烷时，往未加装机械搅拌桨的反应釜内打入计量好的一甲基三氯硅烷，升温到60～90℃，从高位槽滴加无水乙醇，通入氮气鼓泡进行回流反应。通氮气管道通常是一根直管，通氮过程中氮气往上逸出，除氮气管道附近的液体外，反应釜内其它绝大部分液体是基本不动的，因此搅拌效果不是很理想，带动副产小分子化合物氯化氢尾气排出的效果也较差。升温回流反应过程中，上升的气流通过一根直的空管进入冷凝器冷凝，冷凝液直接回流到反应釜，未凝气体去尾气吸收。这样气流速度快，反应物料停留时间短，反应面积小，反应不彻底，同时，气体的冷凝量大，冷凝效果不好，被尾气夹带出去的反应物料较多，这些因素直接导致生产效率低。

发明内容

本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置及方法的技术方案，采用釜式反应与塔式反应相结合的方式，有效降低了副反应，提高了主反应的目标产物的收率，增强了搅拌效果，有效提高了氮气与反应液的接触面积，进而提高了反应效率，将上升气流的空管改成填料塔，使上升气体与塔顶冷凝回流液在塔体内填料表面进行充分接触，增大了反应面积，延长了反应时间，提高了反应效果，同时提高了氯化氢的纯度，减少夹带出去的反应物料，提高了反应收率。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：