[发明专利]醚化封端聚醚多元醇的制备方法

权利要求书

1.一种醚化封端聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：采用丙烯醇为起始剂制备丙烯醇 醚；再将此丙烯醇醚与甲醇钠溶液反应得到丙烯醇钠醚，然后将丙烯醇钠醚与烯丙基氯反应 得到双丙烯基封端的聚醚。

2.根据权利要求1所述的醚化封端聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：采用丙烯醇为 起始剂制备丙烯醇醚为：丙烯醇在催化剂催化下与环氧丙烷和环氧乙烷反应制成丙烯醇醚。

3.根据权利要求2所述的醚化封端聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：丙烯醇醚的分 子量为500-600g/mol。

4.根据权利要求2所述的醚化封端聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：催化剂为丙烯 醇钾、丙烯醇钠、四氢铝锂、三氟化硼乙醚中的一种或多种。

5.根据权利要求2所述的醚化封端聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：环氧丙烷和环 氧乙烷进料温度≤40℃，聚合反应温度控制在90-95℃，聚合反应1～3小时，再进行内压反应， 温度控制在90-95℃，反应时间1.5-2.5小时。

6.根据权利要求1所述的醚化封端聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：丙烯醇钠醚的 制备为：将丙烯醇醚与甲醇钠溶液反应，温度控制在100℃-120℃，抽真空脱除甲醇钠溶液中 的甲醇及反应生成的甲醇；抽真空的温度控制在100℃-110℃，压力控制在-0.08～-0.09MPa， 时间为1～3h。

7.根据权利要求1所述的醚化封端聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：双丙烯基封端 的聚醚的制备为：将丙烯醇钠醚与烯丙基氯反应，升温至80～90℃，使釜压保持在0.35～0.40 MPa，反应1～2h，反应完毕后，减压脱除过量的烯丙基氯及其挥发性组分。

8.根据权利要求1所述的醚化封端聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：将丙烯醇钠醚 与烯丙基氯反应得到双丙烯基封端的聚醚后再用吸附剂处理，过滤得到双丙烯基封端的聚醚； 吸附剂为硅酸镁、硅酸铝、硅酸镁铝或硅藻土中的一种或多种。

9.根据权利要求1-8任一所述的醚化封端聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：包括以 下步骤：

1)在不锈钢反应釜中加入催化剂，氮气置换后，用吸管吸入丙烯醇，开启搅拌，温度≤30℃； 升温脱水半小时，温度35-40℃；以800g/h的加料速度在35-40℃下加入环氧丙烷和环氧乙烷， 升温使聚合反应温度在90-95℃；然后内压反应半小时，温度90-95℃；降温至50℃，加入吸 附剂进行后处理，得到分子量500～600g/mol的丙烯醇醚；

2)在旋转薄膜蒸发器中加入步骤(1)得到的丙烯醇醚及甲醇钠溶液，反应温度控制在 100℃-120℃，抽真空脱除甲醇钠溶液中的甲醇及反应中生成的甲醇，抽真空温度控制在 100℃-110℃，压力在-0.08～-0.09MPa，时间为1～3h，将物料降温至50℃以下出料；

3)将步骤(2)中的物料转移至不锈钢反应釜，在釜中加入烯丙基氯，升温至80℃，使 釜压保持在0.35～0.40MPa，反应1～2h，减压脱除过量的烯丙基氯及其挥发性组分，降温至 50℃出料，得双丙烯基封端的聚醚粗品，将聚醚粗品用吸附剂进行后处理，精制得到双丙烯 基封端的聚醚。