[发明专利]一种2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种分散染料中间体的合成工艺,具体是涉及一种2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺，属于精细化工的技术领域。

背景技术

众所周知，2-氰基-4-硝基苯胺是一种很重要的分散染料中间体，然而，由于2-氰基-4-硝基苯胺传统的合成工艺步骤复杂，副产物多，收率低，纯度低，无法满足本领域对2-氰基-4-硝基苯胺年产量的要求，也无法达到日益严格的质量要求和环保要求。因此，探寻一种工艺简单且产品收率高、产品质量稳定的2-氰基-4-硝基苯胺生产工艺，是本领域技术人员急需解决的技术问题。本发明由此产生。

发明内容

针对现有技术的上述技术问题，本发明的目的是提供一种2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺，通过对2-氰基-4-硝基苯胺合成原料及合成路线的调整，使得2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺简单且产品质量稳定。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺，包括以下步骤：

(1)将邻氯苯腈放入硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-10℃进行硝化，得到硝化物；

(2)将步骤(1)中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料；

(3)将步骤(2)中的硝化料在氯苯中溶解，得到硝氯混液；

(4)将步骤(3)中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在80℃-100℃下蒸馏回收溶剂；所述的氨解反应温度为110℃-150℃，氨解反应压力为2.6MPa-4.5MPa；所述反应的终点在液相色谱仪中测定；

(5)将步骤(4)中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即2-氰基-4-硝基苯胺湿品；

所述步骤(1)中的混酸为硝酸和硫酸的混合物，按重量比计，所述硝酸：硫酸＝0.5-1:1；

按重量百分比计，所述步骤(1)中的所述邻氯苯腈：硫酸介质：氯苯＝1.5-2.5:5-7:6-9；

所述步骤(1)中的反应方程式为：

本发明的有益效果如下：

本发明2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺，工艺步骤简单、容易控制，制得的产品收率高、纯度高、质量稳定，且环保指标能够满足市场需要，成本低，污水少，能耗降低，是一个低能耗低污染的生产工艺。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。

本发明中使用的原料，如硝酸、硫酸、邻氯苯腈和氯苯等均可以采用本领域公知的方法合成，也可以采用市售产品。

实施例1

本发明2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺，包括以下步骤：

(1)将100g邻氯苯腈放入333g硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-10℃进行硝化，得到硝化物；混酸为HNO₃和H₂SO₄以0.5:1的质量百分比混合而成；

(2)将步骤(1)中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料；

(3)将步骤(2)中的硝化料在400g氯苯中溶解，得到硝氯混液；

(4)将步骤(3)中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在80℃下蒸馏回收溶剂；氨解反应温度为110℃，氨解反应压力为2.6MPa；反应的终点在液相色谱仪中测定；

(5)将步骤(4)中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即2-氰基-4-硝基苯胺湿品；

其反应方程式为：

由此可知，硫酸介质的实质上起到溶剂的作用，为反应的进行提供了酸性条件，硫酸不参与反应。

实施例2

本发明2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺，包括以下步骤：

(1)将100g邻氯苯腈放入280g硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-10℃进行硝化，得到硝化物；混酸为HNO₃和H₂SO₄以1:1的质量百分比混合而成；

(2)将步骤(1)中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料；

(3)将步骤(2)中的硝化料在360g氯苯中溶解，得到硝氯混液；

(4)将步骤(3)中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在100℃下蒸馏回收溶剂；氨解反应温度为150℃，氨解反应压力为4.5MPa；反应的终点在液相色谱仪中测定；

(5)将步骤(4)中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即2-氰基-4-硝基苯胺湿品；