[发明专利]分子筛中锌含量的化学分析测定方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及分子筛中磷含量的化学分析测定方法。

背景技术

现有的锌含量测定方法已广泛应用于化工行业，然而却没有一种只针对于分子筛中锌含量的化学分析测定方法。对于仪器分析方法所采用的荧光法，流动注射法，分光光度法等方法测锌，所用仪器设备成本较高，分析过程中容易出现系统误差。

目前，国内外已公开了一些有关锌含量测定的专利(如CN95106238、CN201210115448、CN201410184714.2)，在分析过程中会使用到一些强氧化剂和毒性较大的试剂，这在目前我国一般实验室的条件下是无法实现的。

因此发明一种化学分析方法来测定分子筛中锌的含量显得迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作步骤简单，费用低廉，测定过程中可有效掩蔽干扰离子，消除对锌含量测定的影响，因而准确度较高的分子筛中锌含量的化学分析测定方法。

为实现上述的发明目的，本发明的技术方案如下：提供一种分子筛中锌含量的化学分析测定方法，包括如下步骤，标定EDTA标准溶液对锌的滴定度T；使用强碱溶解样品，并将样品调至酸性环境；加入掩蔽剂；采用EDTA络合滴定法测定获得分子筛中锌的含量。

进一步地，所述步骤为：

1：标定：EDTA标准溶液对锌的滴定度T；

移取V₁mL锌标准溶液，加入少许水，加入V₂mL六次甲基四胺，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。

计算：按下式计算EDTA标准溶液对锌的滴定度T：

T=V1×cV]]>

式中：V₁－移取锌标准溶液的体积mL；

c－锌标准溶液的浓度g/mL；

V－滴定所消耗EDTA标准溶液的体积mL。

2：溶解样品

在白银坩埚中称取氢氧化钾或氢氧化钠，在电炉上溶解至透明，冷却至室温后称取mg样品，再加入氢氧化钾或氢氧化钠，在电炉上继续溶解至透明，待凉后连同坩埚放入烧杯中，加一定量蒸馏水反复冲洗坩埚，再加浓盐酸，放置于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀待用。

3：测定

移取V₁mL试液放置于锥形瓶中，加入氟化铵溶液，DL-外消旋酒石酸饱和溶液，加入Cu-EDTA溶液，加入PAN指示剂，加无水乙醇，用EDTA标准滴定溶液滴定至呈黄色为终点，平行测定两次。

4：计算

ZnO(%)=V(EDTA)×T×10×81/65m]]>

式中：V_(EDTA)－滴定所消耗EDTA标准溶液的体积mL.

T－EDTA标准溶液对锌的滴定度g/mL.

m－样品重量g.

进一步地，所述所述分子筛是硅、铝、氧结构。

本发明的有益效果是：本发明操作步骤简单，费用低廉，测定过程中可有效掩蔽干扰离子，消除对锌含量测定的影响，因而准确度较高，值得推广应用。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

本申请所用试剂及制备方法如下：