[发明专利]利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法在审
申请号: | 201510964310.X | 申请日: | 2015-12-21 |
公开(公告)号: | CN105601510A | 公开(公告)日: | 2016-05-25 |
发明(设计)人: | 付宝友;房正薇;刘娜;张蕾 | 申请(专利权)人: | 山东金城医药化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/04 | 分类号: | C07C67/04;C07C69/63 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255129 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 阳离子交换树脂 催化 合成 溴代异 丁酸 叔丁酯 方法 | ||
1.一种利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,其特征在于:以α- 溴代异丁酸与异丁烯为反应原料,然后添加溶剂和阻聚剂,以阳离子交换树脂作为催化剂进 行酯化反应,得到α-溴代异丁酸叔丁酯;
所述阳离子交换树脂为D001、D003、CH-A、CH-B、732、CHR-06中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,其 特征在于:包括以下步骤:
(1)向反应釜中加入α-溴代异丁酸,然后加入溶剂、阳离子交换树脂和阻聚剂搅拌均匀;
(2)向反应釜中通入异丁烯后保温进行反应,经过滤、有机碱中和、常压蒸馏、减压蒸 馏后得到α-溴代异丁酸叔丁酯。
3.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,其 特征在于:α-溴代异丁酸与异丁烯的摩尔比1:1.1-1.3。
4.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,其 特征在于:以α-溴代异丁酸、溶剂、阻聚剂和阳离子交换树脂的总质量为100%计,阳离子 交换树脂的用量为0.5-2wt%。
5.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,其 特征在于:溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙腈、DMF、THF、DMSO中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,其 特征在于:阻聚剂为叔丁基邻苯二酚、对羟基苯甲醚、2,5-二叔丁基对苯二酚、二苯胺中的一 种或多种。
7.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,其 特征在于:反应温度为20-80℃,反应时间为2-6h。
8.根据权利要求2所述的利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,其 特征在于:步骤(2)中有机碱中和至pH为6.5-7。
9.根据权利要求8所述的利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,其 特征在于:有机碱为三乙胺。
10.根据权利要求2所述的利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法, 其特征在于:步骤(2)中常压蒸馏温度为80-85℃。
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