[发明专利]利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法在审

专利信息
申请号: 201510964310.X 申请日: 2015-12-21
公开(公告)号: CN105601510A 公开(公告)日: 2016-05-25
发明(设计)人: 付宝友;房正薇;刘娜;张蕾 申请(专利权)人: 山东金城医药化工股份有限公司
主分类号: C07C67/04 分类号: C07C67/04;C07C69/63
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
地址: 255129 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 利用 阳离子交换树脂 催化 合成 溴代异 丁酸 叔丁酯 方法
【权利要求书】:

1.一种利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,其特征在于:以α- 溴代异丁酸与异丁烯为反应原料,然后添加溶剂和阻聚剂,以阳离子交换树脂作为催化剂进 行酯化反应,得到α-溴代异丁酸叔丁酯;

所述阳离子交换树脂为D001、D003、CH-A、CH-B、732、CHR-06中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,其 特征在于:包括以下步骤:

(1)向反应釜中加入α-溴代异丁酸,然后加入溶剂、阳离子交换树脂和阻聚剂搅拌均匀;

(2)向反应釜中通入异丁烯后保温进行反应,经过滤、有机碱中和、常压蒸馏、减压蒸 馏后得到α-溴代异丁酸叔丁酯。

3.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,其 特征在于:α-溴代异丁酸与异丁烯的摩尔比1:1.1-1.3。

4.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,其 特征在于:以α-溴代异丁酸、溶剂、阻聚剂和阳离子交换树脂的总质量为100%计,阳离子 交换树脂的用量为0.5-2wt%。

5.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,其 特征在于:溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙腈、DMF、THF、DMSO中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,其 特征在于:阻聚剂为叔丁基邻苯二酚、对羟基苯甲醚、2,5-二叔丁基对苯二酚、二苯胺中的一 种或多种。

7.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,其 特征在于:反应温度为20-80℃,反应时间为2-6h。

8.根据权利要求2所述的利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,其 特征在于:步骤(2)中有机碱中和至pH为6.5-7。

9.根据权利要求8所述的利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,其 特征在于:有机碱为三乙胺。

10.根据权利要求2所述的利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法, 其特征在于:步骤(2)中常压蒸馏温度为80-85℃。

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