[发明专利]一种高产率气相催化裂解制备二氟乙酰氟的方法

权利要求书

1.一种高产率催化裂解制备二氟乙酰氟的方法，在负载型催化剂存在下，以1,1,2,2-四 氟乙基烷基醚为原料，在反应温度130～200℃气相下，反应压力为常压，反应空速为 50～400h^—1的条件下进行裂解反应，裂解反应后的产物经分离后制得二氟乙酰氟。

2.根据权利要求1所述的高产率催化裂解制备二氟乙酰氟的方法，其特征在于，反应 温度140～180℃，反应空速为100～300h^—1。

3.根据权利要求1所述的高产率催化裂解制备二氟乙酰氟的方法，其特征在于，所述 的负载型催化剂为将一种或两种以上含稀土金属的全氟羧酸路易斯酸的混合物负载在载体 上制得，所述的载体为γ-Al₂O₃或沸石分子筛，含稀土金属的全氟羧酸路易斯酸的负载量为 2～35wt％；优选的，含稀土金属的全氟羧酸路易斯酸负载量为10-20wt％。

4.根据权利要求3所述的高产率催化裂解制备二氟乙酰氟的方法，其特征在于，所述 的含稀土金属的全氟羧酸路易斯酸的分子式为：RE(C_nF_2n+1COO)₃，其中：n＝3～12；RE 为镧，铈，钕，钐，钆，镱，钪或钇；优选的，含稀土金属的全氟羧酸路易斯酸的分子式中， n＝6-8，RE为镧、钪或钇。

5.根据权利要求3所述的高产率催化裂解制备二氟乙酰氟的方法，其特征在于，含稀 土金属的全氟羧酸路易斯酸为全氟辛酸镧、全氟辛酸钪或全氟己酸钇其中一种或两种以上混 合。

6.根据权利要求1所述的高产率催化裂解制备二氟乙酰氟的方法，其特征在于，所述 的负载型催化剂是按如下方法制得：

①以γ-Al₂O₃或沸石分子筛作为载体；

②将含稀土金属的全氟羧酸路易斯酸溶于有机溶剂中，得路易斯酸盐溶液；

③将载体用路易斯酸盐溶液回流浸渍4～24小时，真空抽滤、洗涤，20～40℃下真空 干燥1～2小时，然后置于温度300～600℃下焙烧3～6小时即得负载型催化剂。

7.根据权利要求6所述的高产率催化裂解制备二氟乙酰氟的方法，其特征在于，所述 的有机溶剂为正己烷、氯仿或四氯化碳，有机溶剂的用量为路易斯酸质量的50-500倍。

8.根据权利要求1所述的高产率催化裂解制备二氟乙酰氟的方法，其特征在于，所述 的1,1,2,2-四氟乙基烷基醚的分子通式为HCF₂CF₂OR，R为直链、支链或环状的碳原子数1-8 的烷基；优选的，R为碳原子数1-4的直链烷基。

9.根据权利要求1所述的高产率催化裂解制备二氟乙酰氟的方法，其特征在于，γ -Al₂O₃或沸石分子使用时进行预处理后再使用，当用γ-Al₂O₃作为载体时，先将固体γ-Al₂O₃置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率经程序升温至550℃焙烧3小时，置于干燥器中备 用；当用沸石分子筛作为载体时，先将沸石分子筛研磨，过40～60目后，置于马弗炉中， 以3℃/min的升温速率经程序升温至550℃焙烧3小时，置于干燥器中备用。

10.一种权利要求1所述的高产率催化裂解制备二氟乙酰氟的方法，其特征在于，将 预先装好负载型催化剂的反应器通入氮气并加热至140～180℃，然后导入1,1,2,2-四氟乙烷甲 基醚，在反应温度为140～180℃和反应空速为100～300h^—1的条件下进行催化裂解反应，裂 解反应后的产物经分离后制得二氟乙酰氟。