[发明专利]一种2-乙酰氨基-4-甲基苯烷基醚的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-乙酰氨基-4-甲基苯烷基醚的生产方法，属于化合成的制备方法的技术领域。

背景技术

本发明涉的化合物之一2-乙酰氨基-4-甲基苯甲醚也称之为乙酰克利西丁，克利西丁是一种染料中间体，用于合成C.I.29050、29065、27885等，在酸性染料方面用于合成C.I.14940、14965等，还用于制造分散大红GC、直接耐晒蓝3RLL、直接黑D、活性黄棕K-GR、阳离子黄4G等，用途十分广泛。

目前，2-乙酰氨基-4-甲基苯甲醚是以克利西丁即2-氨基-4-甲基苯甲醚为原料与醋酐酰化而得，但随着克利西丁应用领域与用量的不断扩大，克利西丁曾一度有价无货供不应求。克利西丁是通过对甲酚与硫酸二甲醚醚化，得到对甲基苯甲醚，再与硝酸硝化得到邻硝基对甲基苯甲醚，再还原得到邻氨基对甲基苯甲醚也就是克利西丁，该工艺流程多长，操作繁琐，生产过程使用硝酸，醋酐(易制毒管制品，副产醋酸不能直接使用，难以处理)，铁粉或者硫化碱，三废大，成本高。

因此，研发一种2-乙酰氨基-4-甲基苯烷基醚的生产方法是十分必要的。

发明内容

针对现有生产技术的弊病，本发明的目的是提供一种2-乙酰氨基-4-甲基苯烷基醚新的生产方法，该生产方法的原料简单易得，技术成熟、成本低，污染小且收率高。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种2-乙酰氨基-4-甲基苯烷基醚的生产方法，包括以下步骤：

(1)在反应釜内加入邻氨基对甲酚，再加入醋酸，加热进行乙酰化，慢慢蒸出反应生成的水与过量的醋酸，制得邻乙酰氨基对甲酚；

(2)步骤(1)反应一定时间后，进行检测，若检测结果为存在游离氨基，则继续进行步骤(1)的反应；若反应结果为游离氨基在0.1％以下，加入硫酸酯或卤代烷进行烷基化反应，制得2-乙酰氨基-4-甲基苯烷基醚。

所述生产方法的反应方程式如下：

其中，R₁为C₁-C₄的烷基。

所述步骤(1)中，邻氨基对甲酚与醋酸的摩尔比为1：1.5～2.5。过量醋酸回收继续使用

所述步骤(1)中乙酰化反应的温度为160-210℃，压力为常压。

所述步骤(2)中，当加入硫酸酯时，烷基化反应的温度为50-100℃，压力为常压。

所述步骤(2)中，当加入卤代烷时，烷基化反应的温度为50-100℃，压力为0.5-1.5MPa。

所述步骤(2)中，所述的硫酸酯为硫酸二甲酯，硫酸二乙酯。所述的卤代烷烃为氯甲烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷、溴甲烷、溴乙烷、溴丙烷或溴丁烷。

所述步骤(2)中，所述的卤代烷烃为氯甲烷。

本发明的有益效果如下：

1、本发明2-乙酰氨基-4-甲基苯烷基醚的生产方法，原料邻氨基对甲酚，是邻硝基对甲苯酚加氢还原产物，是一大路货产品，是大厂生产，用于平衡氯碱厂的氢气，因此价格低且稳定。本发明因为绕开了硝化与还原，三废压力得以减轻，乙酰化步骤中过量的醋酸可回收使用，优于原工艺醋酐酰化法(其回收的醋酸不能直接用于生产，需另行处理或销售)，因此，本发明符合环境保护的要求；

2、本发明2-乙酰氨基-4-甲基苯烷基醚的生产，酰化与烷基化是在一个反应器内进行，减少了操作环节与环境感染，提高了产品品质与产量，因此，本发明较原工艺更符合经济利益与环境保护的要求。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。

本发明所使用的原料均可以采用本领域熟悉的方式合成，也可以采用市售产品。

本发明2-乙酰氨基-4-甲基苯烷基醚的生产方法的反应方程式如下：

其中，R₁为C₁-C₄的烷基，如甲基、乙基、丙基和丁基。

实施例1

本实施例1中的2-乙酰氨基-4-甲基苯烷基醚的生产方法，包括以下步骤：

(1)在反应釜内加入邻氨基对甲酚，并加入醋酸进行乙酰化，邻氨基对甲酚与醋酸摩尔比为1：2.5，乙酰化反应的温度为160℃，压力为常压，制得邻乙酰氨基对甲酚；