[发明专利]一种电解制备高纯La、Ce混合稀土的方法有效
申请号: | 201510964913.X | 申请日: | 2015-12-18 |
公开(公告)号: | CN106894056B | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
发明(设计)人: | 傅排先;刘宏伟;栾义坤;李殿中;夏立军 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | C25C3/36 | 分类号: | C25C3/36;B24C1/08 |
代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 张志伟 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电解制备 稀土金属 高纯 混合稀土 电解 稀土 纯净度 稀土金属表面 电解质 表面氧化层 析出 表面覆盖 金属光泽 冷却脱模 抛丸处理 阴极沉淀 真空包装 纯稀土 电解槽 抛光 减小 偏析 制备 合金 精细 | ||
1.一种电解制备高纯La、Ce混合稀土的方法,其特征在于,按重量百分比计,La、Ce混合稀土中,La元素的范围为30~35%,Ce元素的范围为60~70%,该方法包括以下步骤:
(1)采用电解槽进行电解,通入直流电,控制阴极电流密度为3~9A/cm2,阳极电流密度为1~3A/cm2,槽压为6~11V,进行电解,电解质为混合的氧化物稀土和氟化稀土,通电之后,阴极沉淀析出纯La、Ce稀土金属;
(2)利用金属容器将稀土金属出炉,表面完全覆盖有电解质,出炉温度为1000~1200℃,金属容器预热200~400℃,出炉时稀土搅拌均匀;
(3)待稀土金属表面覆盖的电解质完全固化后,将其浸入到冷却循环水中,水温为25~50℃,循环水冷却1~3min后,稀土金属完全冷却凝固,脱模取出稀土金属;
(4)稀土金属放入精细抛丸机内进行抛光,抛光时间为10~20min,充分处理稀土金属表面氧化层,使其露出金属光泽;
(5)将抛光后的高纯稀土金属进行真空包装处理,包装重量为0.5~1.5公斤/块,便于后续向钢液中添加,最终达到制备高纯La、Ce混合纯稀土的目的,稀土的纯度达到总氧含量小于80ppm,完成制备。
2.按照权利要求1所述的电解制备高纯La、Ce混合稀土的方法,其特征在于,电解质为混合的氧化镧铈和氟化镧铈,且镧铈重量比例为1︰2。
3.按照权利要求1所述的电解制备高纯La、Ce混合稀土的方法,其特征在于,金属容器为具有2~10°锥度的倒锥形内壁,且表面电解质厚度为1~3mm。
4.按照权利要求1所述的电解制备高纯La、Ce混合稀土的方法,其特征在于,抛丸机进行抛光时,不锈钢丸的粒度在0.5~3mm,施加压强为100~300MPa。
5.按照权利要求1所述的电解制备高纯La、Ce混合稀土的方法,其特征在于,将抛光后的稀土金属进行真空封装时,采用0.5~2mm的真空包装袋,真空度为5~20Pa。
6.按照权利要求1所述的电解制备高纯La、Ce混合稀土的方法,其特征在于,制备高纯La、Ce混合纯稀土后,进行取样,检验气体氧含量。
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