[发明专利]一种从木质纤维素原料提取木质素催化转化制备对羟基苯甲醛的方法在审
申请号: | 201510964939.4 | 申请日: | 2015-12-21 |
公开(公告)号: | CN105439839A | 公开(公告)日: | 2016-03-30 |
发明(设计)人: | 徐建;曲永水;李莉;李宏强 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C07C47/565 | 分类号: | C07C47/565;C07C45/00;B01J29/76;B01J23/83 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯潇潇 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质 纤维素 原料 提取 木质素 催化 转化 制备 羟基 甲醛 方法 | ||
1.一种从木质纤维素原料提取木质素催化转化制备对羟基苯甲醛的方法,该方法包括以下步骤:
步骤一:使用高沸醇从坚果壳和农业废弃物中提取木质素作为原料进行转化;
步骤二:制备钙钛矿型氧化物LaNi1-xCuxO3、LaFe1-xCuxO3,并按照一定比例负载在分子筛、MCM-22型分子筛上制得非均相的催化剂;
步骤三:向反应釜中投入一定比例的木质素、催化剂和二甲基亚砜,并使用NaOH溶液调节体系的pH值,充入O2至一定压力,开启搅拌,恒温下反应一段时间;反应结束后过滤后分离出催化剂,催化剂经煅烧还原后,重复利用。
2.如权利要求1所述一种从木质纤维素原料提取木质素催化转化制备对羟基苯甲醛的方法,其特征在于:所用木质素为高沸醇提取法从坚果壳包括核桃壳、椰壳、扁桃壳以及农业废弃物如玉米秸秆、小麦秸秆、大麦秸秆、稻草秸秆、玉米芯、甘蔗渣、柳枝稷、芒草、树枝、木屑和杂草中提取的木质素。
3.如权利要求1所述一种从木质纤维素原料提取木质素催化转化制备对羟基苯甲醛的方法,其特征在于:所用的非均相催化剂为LaFe1-xCuxO3、LaNi1-xCuxO3,按照质量比为5~20%负载在分子筛、MCM-22型分子筛上。
4.如权利要求2所述,其特征在于:高沸醇提取木质素的条件为:溶剂40~80%的1,4-丁二醇水溶液,固液比1:4~1:10,温度180~220℃,提取时间2~4h。
5.如权利要求4所述,其特征在于:催化转化反应条件为木质素原料浓度2~20g/L,催化剂浓度0.2~2g/L,溶剂为二甲基亚砜,并使用NaOH溶液调节体系的pH值为6~13,反应时间0.5~2h,反应温度100~180℃,氧气压力2~8bar。
6.如权利要求5所述,其特征在于:反应结束后,过滤分离出非均相催化剂,烘干后于马弗炉中550℃煅烧活化6h,重复使用。
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