[发明专利]石墨烯负载纳米镍粒子和钯粒子的复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯负载纳米镍粒子和钯粒子的复合材料，其特征在于，所述 复合材料是在石墨烯表面上负载有形貌规整、粒径分布均匀的纳米镍粒子和 纳米钯粒子，其中，在所述复合材料中，所述石墨烯的质量百分比为 40％～80％，所述纳米镍粒子的质量百分比为10％～30％，所述纳米钯粒子的 质量百分比为10％～30％。

2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，在所述复合材料中， 所述纳米镍粒子与所述石墨烯的质量比为0.125-0.8:1；优选地，在所述复合 材料中，所述纳米镍粒子与所述纳米钯粒子的质量比为1:1。

3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，在所述复合材料中， 所述纳米镍粒子的平均粒度为20-28nm，所述纳米钯粒子的平均粒度为 6-14nm。

4.权利要求1至3任一所述的石墨烯负载纳米镍粒子和钯粒子的复合材 料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，石墨烯负载纳米镍粒子粉末的制备；

步骤二，首先，将所述石墨烯负载纳米镍粒子粉末和有机溶剂形成的溶 液与Pd源溶液共混并调节pH值至10-14，从而得到共混液；然后，将所述 共混液在110-140℃条件下回流5-7h，之后将得到的回流产物抽滤，再对抽 滤后得到的固体产物进行洗涤、干燥处理，得到所述石墨烯负载纳米镍粒子 和钯粒子的复合材料。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述 石墨烯负载纳米镍粒子粉末的制备包括如下步骤：

S1，将石墨烯粉末加入浓HNO₃溶液中，在130-170℃下回流4-8h，冷 却后将得到固体产物洗涤至中性并烘干，得到功能化石墨烯粉末；

S2，先将所述功能化石墨烯粉末与Ni源混合，再加入到分散剂中，超 声混合均匀后烘干；然后将烘干后的粉末在氩气气氛中进行煅烧处理，再在 氢气气氛中进行还原处理，最后自然冷却至室温，得到所述石墨烯负载纳米 镍粒子粉末。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述Ni 源中的Ni与所述功能化石墨烯粉末的质量比为0.125-0.8:1。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述分散 剂为丙酮或乙醇。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述煅烧 处理的温度为350-450℃、时间为3-5h；所述还原处理的温度为400-500℃、 时间为3-5h；优选地，所述煅烧处理的温度为380-420℃，所述还原处理的 温度为430-470℃。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述有机 溶剂为乙二醇、甲醛、乙醇和丙三醇中的至少一种；优选地，所述Pd源为 PdCl₂、Pd(NO₃)₂和PdSO₄中的至少一种；所述Ni源为Ni(NO₃)₂·6H₂O。

10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中， 所述共混液的pH值为10-12；所述回流的温度为120-130℃；所述干燥处理 的温度为80-90℃，干燥时间为6-8h。