[发明专利]一种从橙皮中提取槲皮素的方法在审
申请号: | 201510965608.2 | 申请日: | 2015-12-22 |
公开(公告)号: | CN106905276A | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 韩燕 | 申请(专利权)人: | 韩燕 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司32243 | 代理人: | 顾伯兴 |
地址: | 210019 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 橙皮 提取 槲皮素 方法 | ||
技术领域
本发明属于天然产物分离技术领域,具体是一种从橙皮中提取槲皮素的方法。
背景技术
槲皮素是一种存在于水果、蔬菜和谷物等植物中的植源性黄酮类化合物,又名栎精,槲皮黄素,黄酮醇类物质,不溶于水,易溶于乙醇、甲醇、乙酸乙酯、氯仿、乙醚等有机溶剂及氢氧化物碱溶液。槲皮素具有较好的祛痰、止咳作用,并有一定的平喘作用,用于治疗慢性支气管炎。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉、增加冠脉血流量、抗肿瘤作用与抗血小板聚集等作用,对冠心病及高血压患者有辅助治疗作用。槲皮素可以作为治疗前列腺癌的主要辅助药物。它是众多黄酮类化合物中活性最高的化合物之一。目前,国内许多报道用于提取槲皮素的主要植物原料是槐米,也有从苦荞麦中提取,由于槐米资源稀少,不能充分满足市场需求,而橙皮资源充足且富含槲皮素,但是目前关于从橙皮中提取槲皮素的报道很少。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种从橙皮中提取槲皮素的方法,该方法简单,成本低,提取效率高,易于实现工业化生产。
本发明采用以下技术方案:
一种从橙皮中提取槲皮素的方法,包括以下步骤:
(1)粗提:橙皮粉碎后,加入5-8倍量的水,用石灰水调pH值至8-9,加入3%硼酸,在50℃-80℃下反复提取3次,历时20-40分钟,抽滤,滤液用稀盐酸调pH值至3-4,静置6-8小时,抽滤,所得沉淀用冷水洗涤2-3次得粗品;
(2)酸水解:将粗品加入50-70倍量的2%硫酸,调pH值为3-4,加热至70-90℃水解40-60min,冷却至室温静置产生沉淀,抽滤。
(3)脱色:将沉淀物用石油醚和95%乙醇依次洗涤脱色;
(4)结晶:脱色后的沉淀物中加入95%乙醇,回流溶解,趁热过滤,收集滤液,加入等量蒸馏水重结晶得到槲皮素纯品。
本发明有益技术效果:所用原料廉价易得,对环境无污染,工艺操作简单、提取时间短、提取率高、产品纯度高、适合规模化生产;本发明以橙皮为原料提取槲皮素的方法,为槲皮素的提取生产提供新的资源和工艺,也起到了一定的废物回收作用。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
实施例1
一种从橙皮中提取槲皮素的方法,包括以下步骤:
(1)粗提:橙皮粉碎后,加入5倍量的水,用石灰水调pH值至8,加入3%硼酸在50℃下反复提取3次,历时20分钟,抽滤,滤液用稀盐酸调pH值至3,静置6小时,抽滤,所得沉淀用冷水洗涤2-3次得粗品;
(2)酸水解:将粗品加入50倍量的2%硫酸,调pH值为3,加热至70℃水解40min,冷却至室温静置产生沉淀,抽滤;
(3)脱色:将沉淀物用石油醚和95%乙醇依次洗涤脱色;
(4)结晶:脱色后的沉淀物中加入95%乙醇,回流溶解,趁热过滤,收集滤液,加入等量蒸馏水重结晶得到槲皮素纯品。
实施例2
一种从橙皮中提取槲皮素的方法,包括以下步骤:
(1)粗提:橙皮粉碎后,加入8倍量的水,用石灰水调pH值至9,加入3%硼酸在80℃下反复提取3次,历时40分钟,抽滤,滤液用稀盐酸调pH值至4,静置8小时,抽滤,所得沉淀用冷水洗涤2-3次得粗品;
(2)酸水解:将粗品加入70倍量的2%硫酸,调pH值为4,加热至90℃水解60min,冷却至室温静置产生沉淀,抽滤;
(3)脱色:将沉淀物用石油醚和95%乙醇依次洗涤脱色;
(4)结晶:脱色后的沉淀物中加入95%乙醇,回流溶解,趁热过滤,收集滤液,加入等量蒸馏水重结晶得到槲皮素纯品。
实施例3
一种从橙皮中提取槲皮素的方法,包括以下步骤:
(1)粗提:橙皮粉碎后,加入7倍量的水,用石灰水调pH值至8.5,加入3%硼酸在70℃下反复提取3次,历时30分钟,抽滤,滤液用稀盐酸调pH值至3.5,静置7小时,抽滤,所得沉淀用冷水洗涤2-3次得粗品;
(2)酸水解:将粗品加入60倍量的2%硫酸,调pH值为3.5,加热至80℃水解50min,冷却至室温静置产生沉淀,抽滤;
(3)脱色:将沉淀物用石油醚和95%乙醇依次洗涤脱色;
(4)结晶:脱色后的沉淀物中加入95%乙醇,回流溶解,趁热过滤,收集滤液,加入等量蒸馏水重结晶得到槲皮素纯品。
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