[发明专利]一种修饰金电极及其制备方法

权利要求书

1.一种修饰金电极，由基底金电极，涂覆在所述基底金电极表面的钯纳米粒子沉积膜，涂覆在所述钯纳米粒子沉积膜表面的WCNTs-Nafion膜，以及涂覆于所述WCNTs-Nafion膜表面的钯纳米粒子膜构成，其中：

所述与基底金电极直接接触的钯纳米粒子沉积膜是将金电极置于含有H₂PdCl₄和KNO₃的混合电解质溶液中作为工作电极，以-0.35～-0.8V的扫描电压和25mV/s的扫描速度进行循环电位扫描得到；

所述的WCNTs-Nafion膜是将分散有Nafion的羰基化WCNTs的N,N-二甲基甲酰胺分散液涂覆在所述钯纳米粒子沉积膜表面，挥干溶剂后得到；

所述涂覆于WCNTs-Nafion膜表面的钯纳米粒子膜是将所述涂覆有WCNTs-Nafion膜的钯纳米修饰金电极置于含有H₂PdCl₄和KNO₃的混合电解质溶液中作为工作电极，以-0.35～-0.8V的扫描电压和25mV/s的扫描速度进行循环电位扫描得到。

2.根据权利要求1所述的修饰金电极，其特征是所述循环电位扫描的扫描圈数为10～20圈。

3.根据权利要求1或2所述的修饰金电极，其特征是所述的循环电位扫描是在由工作电极、饱和甘汞电极和铂电极组成的带盐桥的三电极电解池中进行，其中饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为对电极。

4.根据权利要求1或2所述的修饰金电极，其特征是所述混合电解质溶液中含有0.5～1mmol/LH₂PdCl₄、0.2～0.4mol/LKNO₃。

5.根据权利要求1所述的修饰金电极，其特征是所述羰基化WCNTs是将WCNTs加入浓H₂SO₄与浓HNO₃的混酸溶液中，加热回流活化反应得到。

6.根据权利要求5所述的修饰金电极，其特征是所述的混酸溶液由浓H₂SO₄与浓HNO₃以1∶2～4的体积比混合得到。

7.根据权利要求1所述的修饰金电极，其特征是所述分散有Nafion的羰基化WCNTs的N,N-二甲基甲酰胺分散液是将Nafion分散于羰基化WCNTs的N,N-二甲基甲酰胺分散液中，得到的Nafion质量浓度0.5～1%、WCNTs质量浓度0.1～0.2%的分散液。

8.一种修饰金电极的制备方法，其特征是：

1)将基底金电极置于含有H₂PdCl₄和KNO₃的混合电解质溶液中作为工作电极，以-0.35～-0.8V的扫描电压和25mV/s的扫描速度进行循环电位扫描，在金电极表面涂覆钯纳米粒子沉积膜，得到钯纳米修饰的金电极；

2)将WCNTs加入浓H₂SO₄与浓HNO₃的混酸溶液中，加热回流活化反应得到羰基化WCNTs；

3)将所述羰基化WCNTs分散于N,N-二甲基甲酰胺中，再加入Nafion分散均匀，涂覆在所述钯纳米修饰金电极的表面，挥干溶剂，得到WCNTs-Nafion修饰的金电极；

4)将所述WCNTs-Nafion修饰的金电极置于H₂PdCl₄和KNO₃的混合电解质溶液中作为工作电极，以-0.35～-0.8V的扫描电压和25mV/s的扫描速度进行循环电位扫描，在WCNTs-Nafion修饰的金电极表面涂覆钯纳米粒子膜，得到钯纳米-WCNTs修饰的金电极。