[发明专利]一种水性聚氨酯胶黏剂的合成方法有效
申请号: | 201510966871.3 | 申请日: | 2015-12-21 |
公开(公告)号: | CN105400481B | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 赵雨花;王军威;亢茂青;殷宁;李其峰;冯月兰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C09J175/04 | 分类号: | C09J175/04;C09J175/06;C09J175/08;C08G18/08;C08G18/12;C08G18/32;C08G18/36;C08G18/66 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水性 聚氨酯 胶黏剂 合成 方法 | ||
1.一种水性聚氨酯胶黏剂的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(一) 水性聚氨酯分散液的制备
(1)将已脱水的多元醇、含离子基的二醇扩链剂、二异氰酸酯加入反应器中,在搅拌下加热至70~90℃并保温反应1~2小时,再加入的溶剂-1和催化剂,再继续反应1~2h, 然后加入蓖麻油或改性蓖麻油和溶剂-2,再在50~80℃下反应1~2小时,用二正丁胺反滴定法分析-NCO%含量达到理论值后降温至50~60℃,加中和剂中和15~30分钟,同时降温至40~45℃,得到中间体,其中多元醇:含离子基的二醇扩链剂:二异氰酸酯:溶剂-1:蓖麻油或改性蓖麻油:溶剂-2:中和剂= (0.02~0.03mol):(0.02~0.03mol):(0.10~0.15mol) :(20~50g):(0.01~0.02mol):(20~50g):(0.02~0.03mol),催化剂的用量为反应物之和的0.005~0.5wt%;
(2)将含磺酸基的二胺扩链剂的50wt%水溶液加入上述中间体中并快速搅拌5~20min,然后将按固含量为40~50wt%计量的去离子水在快速搅拌下慢慢加入分散均匀,再加入浓度为10~20wt%的小分子二胺类扩链剂的水溶液搅拌均匀,然后升温至50~60℃保温反应30~60min,真空脱除溶剂,即得乳白色水性聚氨酯分散液,其中含磺酸基的二胺扩链剂:中间体:小分子扩链剂=(0.02~0.03mol):(100~200g):(0.02~0.03mol);
(二) 胶黏剂的配制
将第一步所合成的乳白色水性聚氨酯分散液与增稠剂、固化剂和基材润湿剂进行配胶,得到水性聚氨酯胶黏剂;
步骤(1)所述的含离子基的二醇扩链剂为含羧基的二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸;
步骤(1)所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡,辛酸亚锡,三乙烯二胺,催化剂的加入量为反应物总和的0.001~0.5wt%;
步骤(二)所述的增稠剂为丙烯酸酯改性聚氨酯类为Bayer公司的L-75N,聚氨酯类液体水性增稠剂为台湾德谦公司的WT-105A,增稠剂加入量为水性聚氨酯分散液量的0.2~1.0wt%;
步骤(二)所述的固化剂为德国Bayer公司的Desmodur DA、Desmodur XP-7007、Bayhydur XP-7063、Desmodur XO-671或Desmodur XO-672;日本DIC公司的CR-60N;日本聚氨酯公司的Aquanate 系列或Rhodia公司的Rhodocoat WT2000,固化剂加入量为水性聚氨酯分散液量的3~5wt%;
步骤(二)所述的基材润湿剂为北京百源助剂低泡超级润湿剂,低泡动态润湿剂;广州宣宁化工科技有限公司的渗透润湿剂,润湿分散剂或基材润湿剂;其添加量为水性聚氨酯分散液量的0.1~0.5wt%。
2.如权利要求1所述的一种水性聚氨酯胶黏剂的合成方法,其特征在于步骤(1)所述的改性蓖麻油的制备如下:
按蓖麻油:小分子醇摩尔比为3:1~1:3,,将蓖麻油和小分子醇加入反应器中,并在催化剂作用下, 于180~200℃反应温度进行酯交换反应,得到改性蓖麻油,其官能度范围为2.7~3.0。
3.如权利要求2所述的一种水性聚氨酯胶黏剂的合成方法,其特征在于所述的改性蓖麻油的合成中,所用小分子醇包括小分子二醇,三醇中的一种或几种。
4.如权利要求3所述的一种水性聚氨酯胶黏剂的合成方法,其特征在于所述的小分子醇为三醇。
5.如权利要求3所述的一种水性聚氨酯胶黏剂的合成方法,其特征在于所述的小分子二醇为乙二醇,1,2-丙二醇,1,4-丁二醇,1,6-己二醇,1,5-戊二醇,新戊二醇和二甘醇中的一种或几种。
6.如权利要求4所述的一种水性聚氨酯胶黏剂的合成方法,其特征在于所述的小分子三醇为丙三醇,三羟甲基丙烷中的一种或几种。
7.如权利要求2所述的一种水性聚氨酯胶黏剂的合成方法,其特征在于所述的改性蓖麻油的合成中的催化剂为碱性催化剂,金属氧化物,酸性催化剂或钛酸酯类,催化剂的用量为反应物之和的0.005~0.5wt%。
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