[发明专利]一种聚羧酸减水剂、其制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及减水剂技术领域，尤其涉及一种聚羧酸减水剂、其制备方法及应用。

背景技术

混凝土是指由胶凝材料将集料胶结成整体的工程复合材料的统称，而混凝土外加 剂是指为改善和调节混凝土的性能而掺加的物质。在混凝土外加剂中，减水剂是一种在维 持混凝土坍落度不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂，其占重要地位。按照化 学组成分类，减水剂的种类包括木质素磺酸盐类、萘系和聚羧酸系等。与传统的木质素磺酸 盐系和萘系等减水剂相比，聚羧酸系减水剂具有掺量小、减水率高及环境友好等特点。聚羧 酸系减水剂在工程应用中发挥着越来越重要的作用，其应用已从过去的重大工程重点部位 扩展到现在的一般重点工程和普通工程重点部位。

聚羧酸减水剂从技术与市场来看发展非常迅速，现有技术公开了很多的聚羧酸减 水剂及相应的制备方法。比如，公开号为CN104892856A的中国专利文献公开了一种聚羧酸 减水剂的制备方法，包括以下步骤：1)在搅拌的作用下，向反应容器中加入甲基烯丙基聚乙 二醇，并加入去离子水使其溶解；2)边搅拌边加热至甲基烯丙基聚乙二醇完全溶解，当温度 达到65～80℃时，分别向反应容器中滴加丙烯酰胺和十二烷基苯磺酸钠3～4.5小时，并同 滴加过引发剂及链转移剂4～6小时；3)滴加完后保温4小时，降温到35℃，加入碱液调节pH 值至6～7，即可得到聚羧酸减水剂。

随着天然地材为代表的沙、石料资源枯竭以及品质下降，且随着换代人工砂石的 引入，对现有聚羧酸减水剂的减水率和保坍性等方面提出了更高的要求。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种聚羧酸减水剂、其制备方法及应用，本发明制得的聚羧 酸减水剂具有较高的减水率，可抑制混凝土的坍落度损失，具有较佳混凝土可控调凝时长 的性能。

本发明提供一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将氨基三亚甲基膦酸和水混合，得到混合溶液；

2)将改性聚氧乙烯醚、不饱和酸及不饱和磺酸基单体与所述混合溶液混合，在引 发剂和链转移剂存在的条件下进行自由基聚合反应，得到聚羧酸减水剂。

优选地，所述改性聚氧乙烯醚为异戊烯醇聚氧乙烯醚，所述不饱和酸为丙烯酸，所 述不饱和磺酸基单体为甲基丙烯磺酸钠。

优选地，所述引发剂为过硫酸铵，所述链转移剂为巯基乙酸。

优选地，所述自由基聚合反应的温度为15℃～65℃，所述自由基聚合反应的时间 为2小时～3小时。

优选地，所述氨基三亚甲基膦酸由三氯化磷与甲醛和氯化铵在水中经反应合成， 所述三氯化磷与水的摩尔比为1:4。

优选地，所述反应的温度为110℃～120℃，所述反应的时间为2小时～3小时。

优选地，所述三氯化磷与氯化铵的摩尔比为3:1，所述三氯化磷与甲醛的摩尔比为 3:4。

本发明提供一种聚羧酸减水剂，由上述制备方法制得。

本发明提供所述聚羧酸减水剂在配制混凝土中的应用。

优选地，所述聚羧酸减水剂的掺量为混凝土中胶凝材料总量的0.6wt％～ 1.2wt％。

与现有技术相比，本发明提供的聚羧酸减水剂的制备方法先将氨基三亚甲基膦酸 和水混合，得到用于聚羧酸生产的混合溶液；然后本发明采用改性聚氧乙烯醚、不饱和酸及 不饱和磺酸基单体，与所述混合溶液混合后，在引发剂和链转移剂存在的条件下经自由基 聚合反应，得到聚羧酸减水剂。本发明所得聚羧酸减水剂产品具有梳形结构，其分子中的聚 氧乙烯基长链被水溶剂化后，具有显著的空间位阻作用；同时分子结构中的磺酸基能为分 散水泥颗粒提供静电斥力作用。本申请中空间位阻作用和静电斥力作用发挥协同作用，伴 随着氨基三亚甲基膦酸以不同的工艺比例一步到位的合成工艺，使产品具有较高的减水率 和低的坍落度损失，保证了混凝土优异的工作性、高的强度和优良的耐久性能，可广泛应用 于泵送混凝土、超流态自密实以及高强高性能混凝土和商品混凝土等。

进一步地，本发明可降低反应温度和反应时间，能大幅度节约能源消耗，增加生产 效率、节约人工成本，并可减少对环境的污染，适于工业化应用。

具体实施方式