[发明专利]气相色谱法测定卷烟滤棒中水分的方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟滤棒的理化检验技术领域，主要涉及滤棒水分的测定技术领域，具体是一种水分含量的测定方法。

背景技术

烟气水分对卷烟感官舒适度有重要影响，研究发现烟气水分适宜则烟气柔和细腻、刺激性小、感官舒适性较好；烟气水分含量低时，会导致烟气干燥、刺激性变大、感官舒适性降低。开展烟气水分与抽吸品质关系的研究，已经成为烟草行业研究的一个热点。

滤棒是构成卷烟的重要组成部分，对卷烟烟气递送量和感官质量有较大影响，会对卷烟烟气水分产生影响。水分(含水率)本身也是滤棒物理性能的一个重要指标，GB/T5605-2011《烟草及烟草制品醋酸纤维滤棒》和GB/T15270-2001《烟草及烟草制品聚丙烯丝束滤棒》对滤棒水分的限量要求分别是＜8％和<2％(m/m)，这是因为滤棒水分含量过高，不仅会影响主流烟气水分含量，同时在储存过程中滤棒容易发生霉变，并可能影响搭口热熔胶性能，从而导致爆口。GB/T22838.8-2009《卷烟和滤棒物理性能的测定第8部分：含水率》规定了卷烟滤棒水分测定方法，其是通过检测一定数量的滤棒在100±2℃的烘箱中干燥2h后的失重百分比来确定滤棒的含水率，属于物理性检测方法。

该检测方法较为简洁方便，但存在一定的问题。由于滤棒由二醋酸纤维丝束(少部分产品使用聚丙烯丝束)、热熔胶、内衬纸(仅沟槽滤棒)和成形纸以及用于固化的三乙酸甘油酯组成，高温环境会导致一些低沸点物质或热分解产物释放出来，从而导致滤棒水分的测定值高于实际值。比如：滤棒中的热熔胶、中线胶和二醋酸纤维丝束在高温下可能会分解释放乙酸；用于丝束固化的三乙酸甘油酯可能会在高温环境中直接释放出来。因此，有必要建立一种更为精确的滤棒水分定量检测方法，以供行业相关研究和质量控制参考。

发明内容

本发明提供了一种利用气相色谱法测定卷烟滤棒水分含量的方法，其优点在于准确度高，精密度和重复性好，检出限低，能实现滤棒中水分含量的快速准确测定。建立滤棒中水分测量的气相色谱法，为行业中滤棒水分测量工作提供标准化流程，并为滤嘴中水分的测量提供参考依据。

气相色谱法测定卷烟滤棒水分含量的方法，该方法包括以下的步骤：

(1)萃取剂

将一定的内标物十七碳烷溶解于异丙醇中，内标物浓度一般为5mL/L。若萃取剂贮存时温度未经控制，使用前应将其温度平衡至(22±2)℃。

(2)标准溶液

称取一定量的标准物质(该标准物质应符合GB/T6682中二级水的要求)于萃取剂中，精确至0.01mg，制备至少5个标准溶液，其浓度范围应覆盖在样品中检测到的水分浓度，其中一个标准溶液不加水(溶剂空白)。

(3)仪器设备

分析天平：感量为0.1mg。

气相色谱仪：配有热导池检测器、记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备。

毛细管色谱柱：内径0.53mm，膜厚40.0μm，柱长30m。固定相为键合聚苯乙烯-二乙烯基苯。

气相色谱仪操作条件如下：

-柱箱温度：180℃(等温线)；

-进样口温度：200℃；

-检测器温度：250℃，参比流量20mL/min；

-载气：氦气，流量大约3mL/min；

-进样体积：1μL；

-分流比：10:1。

注：采用不分流进样口时，进样量为0.5μL。

(4)样品前处理

将每支滤棒沿纵向撕开，再剪成10mm～20mm长的小段，放置于250mL具塞锥形瓶中，用移液管或自动加液器加入100mL含有内标物(十七碳烷，5mL/L)的异丙醇萃取剂，盖上瓶盖。用旋转振荡器振荡萃取30min，取上层清液进行气相色谱分析。

(5)标准曲线制作

分别取1μL标准溶液注入气相色谱仪，记录水分和内标物的峰面积(或峰高)，至少进行两次测定。

计算每个标准溶液(包括溶剂空白)水分与内标物的峰面积比(或峰高比)，做出水分浓度与峰面积比(或峰高比)的关系曲线，或计算出回归方程，回归曲线相关系数应大于0.999.

每检验批进行一次标准曲线的制作。另外，每20个样品测定后应注入一个中等浓度标准溶液，如所得结果与原值相差5％，则应重新进行整个标准曲线的制作。

注；由于萃取剂中含有水分，回归曲线不过原点。

若萃取剂水分含量超过1.0mg/mL，则不应使用该批萃取剂。

(6)空白试验